24小时热门版块排行榜    

查看: 1678  |  回复: 3
当前只显示满足指定条件的回帖,点击这里查看本话题的所有回帖

已下线……

银虫 (小有名气)

[求助] 催化性能重复实验——结果无法重复怎么考虑? 已有2人参与

催化剂制备包括以下:载体制备、金属负载、催化剂还原以及催化性能测试。前一段时间已经对催化剂的催化性能做了初步探讨,已经初步确定反应温度、压力。但是更换氢气压力表之后,发现还原的催化剂性能结果不能重复。在催化剂性能重复测试过程中还发现:
1.催化剂还原的流量与之前一样,但气瓶压力不同时会影响催化剂的还原结果;
2.同一个样品气相色谱分析时,两次进样发现样品中某一组分前后两针的峰面积相差很大,但是内标组分的峰面积相差不大,对此有点疑惑。
就目前工作进展,可以确定催化剂的合成(载体制备和金属负载)不存在问题。老板建议:
1.前期的催化性能结果不能重复,考虑重新依据就目前还原条件(气瓶压力、气体流量)再对催化性能进行探讨、优化;
2.针对气相分析组分峰面积差异,考虑更换新方法重做产物定量分析(包括:峰位置确定、重做标准曲线)。
但是,如果考虑到前期催化性能重复问题没有解决,后期工作该如何进行?或者想交流重复实验该如何考虑?或者接下来如何考虑问题?
回复此楼
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

anmi0602

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

催化剂还原,不建议将催化剂放入瓷舟,然后放入卧式管式炉,这种方法的重复性不好。建议使用专门的催化剂还原装置(类似固定床),进行气氛还原。
4楼2019-02-16 13:22:53
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 4 个回答

地狱血幽灵

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
还原的压力要保证流量计前后的压差基本一致,或者相差不大,相差过大流量会发生变化。
至于你的色谱检测这种情况估计是溶液不均匀吧,如果溶液均匀一般不会发生这种情况,如果色谱没有问题的话
2楼2019-01-14 08:14:58
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

已下线……

银虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 地狱血幽灵 at 2019-01-14 08:14:58
还原的压力要保证流量计前后的压差基本一致,或者相差不大,相差过大流量会发生变化。
至于你的色谱检测这种情况估计是溶液不均匀吧,如果溶液均匀一般不会发生这种情况,如果色谱没有问题的话

谢谢,目前可以确定是催化剂还原出现问题,可能是由于还原程度的差异所引起的。气相色谱这个问题考虑用两种分析方法进行定量分析(目前正在进行ing)。
3楼2019-01-14 09:39:23
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 求材料调剂 085600英一数二总分302 前三科235 精通机器学习 一志愿哈工大 +4 林yaxin 2026-03-12 4/200 2026-03-13 22:04 by 星空星月
[考研] 26调剂/材料/英一数二/总分289/已过A区线 +6 步川酷紫123 2026-03-13 6/300 2026-03-13 21:59 by 星空星月
[考研] 化学调剂0703 +4 啊我我的 2026-03-11 4/200 2026-03-13 18:35 by ms629
[论文投稿] 投稿问题 5+4 星光灿烂xt 2026-03-12 6/300 2026-03-13 14:17 by god_tian
[考研] 283求调剂,材料、化工皆可 +8 苏打水7777 2026-03-11 10/500 2026-03-13 09:06 by Linda Hu
[考研] 333求调剂 +3 152697 2026-03-12 4/200 2026-03-13 07:08 by Iveryant
[考博] 2026年博士申请 +3 QwQwQW10 2026-03-11 3/150 2026-03-12 17:58 by gxch43
[考研] 085600 材料与化工 295 求调剂 +10 dream…… 2026-03-10 12/600 2026-03-12 13:46 by dream……
[考研] 0817化学工程319求调剂 +8 lv945 2026-03-08 10/500 2026-03-12 05:26 by wll0811
[考研] 0703求调剂 +6 jtyq001 2026-03-10 6/300 2026-03-11 22:18 by peike
[考研] 288求调剂 +13 王晓阳- 2026-03-09 18/900 2026-03-11 14:01 by Linda Hu
[考研] 290求调剂 +3 柯淮然 2026-03-10 8/400 2026-03-11 13:48 by 柯淮然
[考研] 化工0817调剂 +8 灿若星晨 2026-03-10 8/400 2026-03-10 22:44 by 星空星月
[考研] 收调剂 +7 调剂的考研学生 2026-03-10 7/350 2026-03-10 17:57 by 麦茶汤圆
[考研] 求调剂! +3 朔朔话 2026-03-09 3/150 2026-03-10 15:48 by houyaoxu
[考研] 327分求调剂086 +4 西红柿?小帅 2026-03-09 7/350 2026-03-10 14:47 by ruiyingmiao
[考研] 一志愿:武汉理工,材料工程,英二数二 总分314 +3 2202020125 2026-03-10 4/200 2026-03-10 13:54 by xiongyaxuan
[考博] 找博导 +4 小呆呆熊 2026-03-07 4/200 2026-03-10 11:08 by 天道酬勤2026686
[考研] 数二英二309分请求调剂 +3 dtdxzxx 2026-03-09 4/200 2026-03-09 19:56 by yuningshan
[考研] 0703化学求调剂 +4 很老实人 2026-03-09 4/200 2026-03-09 13:38 by macy2011
信息提示
请填处理意见