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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化反应 » 催化性能重复实验——结果无法重复怎么考虑？
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银虫 (小有名气)

[求助] 催化性能重复实验——结果无法重复怎么考虑？ 已有2人参与

催化剂制备包括以下：载体制备、金属负载、催化剂还原以及催化性能测试。前一段时间已经对催化剂的催化性能做了初步探讨，已经初步确定反应温度、压力。但是更换氢气压力表之后，发现还原的催化剂性能结果不能重复。在催化剂性能重复测试过程中还发现：
1.催化剂还原的流量与之前一样，但气瓶压力不同时会影响催化剂的还原结果；
2.同一个样品气相色谱分析时，两次进样发现样品中某一组分前后两针的峰面积相差很大，但是内标组分的峰面积相差不大，对此有点疑惑。
就目前工作进展，可以确定催化剂的合成（载体制备和金属负载）不存在问题。老板建议：
1.前期的催化性能结果不能重复，考虑重新依据就目前还原条件（气瓶压力、气体流量）再对催化性能进行探讨、优化；
2.针对气相分析组分峰面积差异，考虑更换新方法重做产物定量分析（包括：峰位置确定、重做标准曲线）。
但是，如果考虑到前期催化性能重复问题没有解决，后期工作该如何进行？或者想交流重复实验该如何考虑？或者接下来如何考虑问题？
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1楼 2019-01-12 23:15:54
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地狱血幽灵

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
还原的压力要保证流量计前后的压差基本一致，或者相差不大，相差过大流量会发生变化。
至于你的色谱检测这种情况估计是溶液不均匀吧，如果溶液均匀一般不会发生这种情况，如果色谱没有问题的话
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2楼2019-01-14 08:14:58
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已下线……

银虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 地狱血幽灵 at 2019-01-14 08:14:58
还原的压力要保证流量计前后的压差基本一致，或者相差不大，相差过大流量会发生变化。
至于你的色谱检测这种情况估计是溶液不均匀吧，如果溶液均匀一般不会发生这种情况，如果色谱没有问题的话

谢谢，目前可以确定是催化剂还原出现问题，可能是由于还原程度的差异所引起的。气相色谱这个问题考虑用两种分析方法进行定量分析（目前正在进行ing）。
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3楼2019-01-14 09:39:23
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anmi0602

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

催化剂还原，不建议将催化剂放入瓷舟，然后放入卧式管式炉，这种方法的重复性不好。建议使用专门的催化剂还原装置（类似固定床），进行气氛还原。
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4楼2019-02-16 13:22:53
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