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银虫 (小有名气)

[求助] 催化性能重复实验——结果无法重复怎么考虑? 已有2人参与

催化剂制备包括以下:载体制备、金属负载、催化剂还原以及催化性能测试。前一段时间已经对催化剂的催化性能做了初步探讨,已经初步确定反应温度、压力。但是更换氢气压力表之后,发现还原的催化剂性能结果不能重复。在催化剂性能重复测试过程中还发现:
1.催化剂还原的流量与之前一样,但气瓶压力不同时会影响催化剂的还原结果;
2.同一个样品气相色谱分析时,两次进样发现样品中某一组分前后两针的峰面积相差很大,但是内标组分的峰面积相差不大,对此有点疑惑。
就目前工作进展,可以确定催化剂的合成(载体制备和金属负载)不存在问题。老板建议:
1.前期的催化性能结果不能重复,考虑重新依据就目前还原条件(气瓶压力、气体流量)再对催化性能进行探讨、优化;
2.针对气相分析组分峰面积差异,考虑更换新方法重做产物定量分析(包括:峰位置确定、重做标准曲线)。
但是,如果考虑到前期催化性能重复问题没有解决,后期工作该如何进行?或者想交流重复实验该如何考虑?或者接下来如何考虑问题?
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银虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 地狱血幽灵 at 2019-01-14 08:14:58
还原的压力要保证流量计前后的压差基本一致,或者相差不大,相差过大流量会发生变化。
至于你的色谱检测这种情况估计是溶液不均匀吧,如果溶液均匀一般不会发生这种情况,如果色谱没有问题的话

谢谢,目前可以确定是催化剂还原出现问题,可能是由于还原程度的差异所引起的。气相色谱这个问题考虑用两种分析方法进行定量分析(目前正在进行ing)。
3楼2019-01-14 09:39:23
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地狱血幽灵

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
还原的压力要保证流量计前后的压差基本一致,或者相差不大,相差过大流量会发生变化。
至于你的色谱检测这种情况估计是溶液不均匀吧,如果溶液均匀一般不会发生这种情况,如果色谱没有问题的话
2楼2019-01-14 08:14:58
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anmi0602

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

催化剂还原,不建议将催化剂放入瓷舟,然后放入卧式管式炉,这种方法的重复性不好。建议使用专门的催化剂还原装置(类似固定床),进行气氛还原。
4楼2019-02-16 13:22:53
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