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七弦凝霜丶铁虫 (小有名气)
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[求助]
多肽药物体内药物分析的血浆样品处理方法求助 已有1人参与
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本人做一条合成18肽新药的药代动，分子量2130Da，使用HPLC内标法进样分析（条件有限用不上串联质谱），现在在血浆样品预处理过程卡住了，使用过几个方案处理血浆样品测回收率，都是乙腈沉淀，结合氯仿或二氯甲烷反提的方法，但是目标药物基本不出峰，考虑是不是药品和血浆蛋白都被乙腈沉淀掉了？但是看文献中处理血浆蛋白干扰大多数都是用沉淀法，急求做过多肽药物的高人指点，推荐一些可行的血浆样品提取方案。这周末希望能制定新的方案，下周继续跑样品！ 甲醇沉淀也试过，但检测波长是220nm，甲醇有干扰后来就不用了。 ①200μl空白血浆，加入药品（A6）与IS各50μl，300μl乙腈沉淀，涡旋1min，15000rpm离心10min，小心提取上清液，加入600μl二氯甲烷，（提取后加药的样品此时加入A6与IS，空白血浆提取之前不加药），涡旋1min，15000rpm离心10min，提取上层水层进样20ul。 ②200μl空白血浆，加入300μl乙腈沉淀，涡旋1min，15000rpm离心10min，小心提取上清液，加入600μl二氯甲烷，此时加入A6与IS各50μl，涡旋1min，15000rpm离心10min，提取上层水层进样20ul。 A6在15.5min出峰，IS在20.5min出峰，但是血浆样品中并没有。14min有一特别大的血浆蛋白的峰，一直除不掉。 |
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