| 查看: 1902 | 回复: 1 | ||
七弦凝霜丶铁虫 (小有名气)
|
[求助]
多肽药物体内药物分析的血浆样品处理方法求助 已有1人参与
|
|
本人做一条合成18肽新药的药代动，分子量2130Da，使用HPLC内标法进样分析（条件有限用不上串联质谱），现在在血浆样品预处理过程卡住了，使用过几个方案处理血浆样品测回收率，都是乙腈沉淀，结合氯仿或二氯甲烷反提的方法，但是目标药物基本不出峰，考虑是不是药品和血浆蛋白都被乙腈沉淀掉了？但是看文献中处理血浆蛋白干扰大多数都是用沉淀法，急求做过多肽药物的高人指点，推荐一些可行的血浆样品提取方案。这周末希望能制定新的方案，下周继续跑样品！ 甲醇沉淀也试过，但检测波长是220nm，甲醇有干扰后来就不用了。 ①200μl空白血浆，加入药品（A6）与IS各50μl，300μl乙腈沉淀，涡旋1min，15000rpm离心10min，小心提取上清液，加入600μl二氯甲烷，（提取后加药的样品此时加入A6与IS，空白血浆提取之前不加药），涡旋1min，15000rpm离心10min，提取上层水层进样20ul。 ②200μl空白血浆，加入300μl乙腈沉淀，涡旋1min，15000rpm离心10min，小心提取上清液，加入600μl二氯甲烷，此时加入A6与IS各50μl，涡旋1min，15000rpm离心10min，提取上层水层进样20ul。 A6在15.5min出峰，IS在20.5min出峰，但是血浆样品中并没有。14min有一特别大的血浆蛋白的峰，一直除不掉。 |
回复此楼» 猜你喜欢
0856材料与化工290求调剂
已经有5人回复
-
求材料读博院校
已经有3人回复
-
085701环境工程专硕求调剂
已经有3人回复
-
347求调剂
已经有4人回复
-
2026考研求调剂-材料类-本科211一志愿985-初试301分
已经有5人回复
-
求调剂，一志愿华中科大0702，数一英一，293
已经有4人回复
-
招调剂
已经有23人回复
-
材料与化工求调剂
已经有5人回复
-
0701-322 求调剂
已经有6人回复
-
材料工程307，求调剂
已经有3人回复
» 本主题相关商家推荐: (我也要在这里推广)
liuzhaomin
金虫 (著名写手)
- PhEPI: 2
- 应助: 252 (大学生)
- 金币: 3285.9
- 散金: 551
- 红花: 39
- 帖子: 1547
- 在线: 504.5小时
- 虫号: 641709
- 注册: 2008-10-31
- 专业: 药物代谢与药物动力学
2楼2019-02-25 12:03:36
