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zj20815

银虫 (初入文坛)

[交流] 关于合成卟啉的一个小问题

我用的是二吡咯甲烷与醛反应

按文献方法首先是酸催化,然后是DDQ  或者  TCQ  氧化制的

在酸催化过后,明显能得到紫色溶液(产率高),加入氧化剂后 溶液会逐渐变黑,而且氧化时间越长,最后得过柱所得的紫色固体越少。
我请教过别人,有人说根本不用加DDQ氧化,但是我看过一篇文献,上面写着不氧化前反应是可逆的,生成的是有4个H的卟啉,只有氧化后才能得到2个H的卟啉。

所以~~一直很迷惑,到底应是不是要加DDQ???
而且我现在都怀疑,我以前得到的产物是真的卟啉,还是没有氧化完全的~~~

请高手指点下~~~~~
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七夜魔君

金虫 (著名写手)

友情顶贴,知识不够
蛀虫家族之魔头虎
2楼2009-05-02 10:36:02
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liubencai

木虫之王 (文坛精英)

★ ★ ★
zj20815(金币+3,VIP+0):嗯~~我回去试一试 5-3 10:16
很多卟啉合成不需要氧化的,反应体系(反应物,催化剂)不同、反应条件不同,不一定都要氧化。
你可以试验一下:取酸催化过后的少量紫色溶液,加入氧化剂的和不加的,过柱后对比,就可以得到结论了。
坚持到底
3楼2009-05-02 10:38:31
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yiyuxian

木虫 (正式写手)

酸化后要避光保护的。反应一段时间后,加入DDQ氧化,过碱性氧化铝柱
最爱美羊羊
4楼2009-05-02 17:02:02
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郭继波

荣誉版主 (文学泰斗)

神龍教梦家园的小百姓-波波

优秀版主优秀版主

顶3楼的。。。。。。。。。。。。
菩提本无树,明镜亦非台。
5楼2009-05-02 18:13:18
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qaz309

金虫 (小有名气)

★ ★ ★
zj20815(金币+3,VIP+0):没氧化会很低啊?我也没试过,只是看起来颜色也看起来不错,不过加了DDQ产率也是相当的低了~~过夜的话,就什么都没了。 5-3 10:18
师弟也做卟啉,没有氧化,颜色是很深,但实际上过柱得到的产品产率很低,如果你不放心产物,可以做个谱看看,如果加DDQ,产率没有很大提高,那就不加好了。他用的氯仿体系过柱,反正他打的谱图是合适的
6楼2009-05-02 20:31:31
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