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Vincent8838

铜虫 (著名写手)

[交流] 【请教】请教一下金属氧化物填充SBA-15的制备方法?

各位虫友,大家好,我现在正在做以SBA-15为载体填充金属氧化物,是以金属盐的溶液为前躯体,通过浸渍法制备,但从HRTEM观看看不到明显的纳米颗粒,觉得没有负载上去,但ICP检测显示里面含有金属氧化物,不知道为什么。是不是我的金属盐溶液过多?或者金属氧化物没有进入孔道而是混合在一起?
我看过一些文献说用等孔体积的盐溶液浸渍,但我操作时这么少的溶液根本不能浸泡SBA-15,这样明显的会分布不均匀。做了好些实验都觉得效果不好,请各位给指点一下迷津,非常感谢您的帮助!
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Vincent8838

铜虫 (著名写手)

引用回帖:
Originally posted by lemontree at 2009-5-15 23:18:
HRTEM看不出来应该是好事吧,说明你分散的超及均匀啊,如果打个XRD有宽化得峰的话,就能说明问题了。
我用等孔容浸渍得方法浸渍ni,也是什么看不出来,但是XRD上宽化得小包,我觉得应该就可以了
我是120度干燥2 ...

请问一下您滴加的浸渍液多吗?我看文献有的浸渍液体积等于孔体积,我也试过,那样滴下去不能全部浸泡载体,过量的话我又怕前躯体吸附在孔道的外表面。

[ Last edited by Vincent8838 on 2009-5-16 at 08:06 ]
10楼2009-05-16 08:01:54
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musf

至尊木虫 (著名写手)

引用回帖:
Originally posted by Vincent8838 at 2009-5-2 08:11:
各位虫友,大家好,我现在正在做以SBA-15为载体填充金属氧化物,是以金属盐的溶液为前躯体,通过浸渍法制备,但从HRTEM观看看不到明显的纳米颗粒,觉得没有负载上去,但ICP检测显示里面含有金属氧化物,不知道为什 ...

同问!
2楼2009-05-02 09:38:19
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^_^@^_^

荣誉版主 (正式写手)

★ ★ ★
zhangwengui330(金币+3,VIP+0):呵呵,五一没有出去玩啊? 5-2 15:44
最近自己也在做这方面的研究
有个问题你得注意,当金属氧化物粒子在介孔孔道里时,往往都会很小,这样在对应的XRD图谱上应该会有所体现,即衍射峰宽化现象。对于金属氧化物而言,因为衬度原因,HRTEM并不一定可以很好地给出结果。
N2吸附上到时可以给出一些信息的
3楼2009-05-02 15:41:53
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zhujian19860418

银虫 (正式写手)

做BET.看看孔径分布的变化.另外,是什么氧化物.....
4楼2009-05-02 17:06:33
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