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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化剂制备 » 【请教】请教一下金属氧化物填充SBA-15的制备方法？
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Vincent8838

铜虫 (著名写手)

[交流] 【请教】请教一下金属氧化物填充SBA-15的制备方法？

各位虫友，大家好，我现在正在做以SBA-15为载体填充金属氧化物，是以金属盐的溶液为前躯体，通过浸渍法制备，但从HRTEM观看看不到明显的纳米颗粒，觉得没有负载上去，但ICP检测显示里面含有金属氧化物，不知道为什么。是不是我的金属盐溶液过多？或者金属氧化物没有进入孔道而是混合在一起？
我看过一些文献说用等孔体积的盐溶液浸渍，但我操作时这么少的溶液根本不能浸泡SBA-15，这样明显的会分布不均匀。做了好些实验都觉得效果不好，请各位给指点一下迷津，非常感谢您的帮助！
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1楼 2009-05-02 08:11:00
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musf

至尊木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by Vincent8838 at 2009-5-2 08:11:
各位虫友，大家好，我现在正在做以SBA-15为载体填充金属氧化物，是以金属盐的溶液为前躯体，通过浸渍法制备，但从HRTEM观看看不到明显的纳米颗粒，觉得没有负载上去，但ICP检测显示里面含有金属氧化物，不知道为什 ...

同问！
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2楼2009-05-02 09:38:19
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^_^@^_^

荣誉版主 (正式写手)
★ ★ ★
zhangwengui330(金币+3,VIP+0):呵呵，五一没有出去玩啊？ 5-2 15:44
最近自己也在做这方面的研究
有个问题你得注意，当金属氧化物粒子在介孔孔道里时，往往都会很小，这样在对应的XRD图谱上应该会有所体现，即衍射峰宽化现象。对于金属氧化物而言，因为衬度原因，HRTEM并不一定可以很好地给出结果。
N2吸附上到时可以给出一些信息的
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3楼2009-05-02 15:41:53
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zhujian19860418

银虫 (正式写手)
做BET.看看孔径分布的变化.另外,是什么氧化物.....
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4楼2009-05-02 17:06:33
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Vincent8838

铜虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by zhujian19860418 at 2009-5-2 17:06:
做BET.看看孔径分布的变化.另外,是什么氧化物.....

一般都是硝酸盐进入后加热分解得到金属氧化物
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5楼2009-05-02 19:26:22
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musf

至尊木虫 (著名写手)
zhangwengui330(金币+0,VIP+0):浸渍方法是很难规避外表面不吸附前驱体的 5-18 10:03
引用回帖:
Originally posted by Vincent8838 at 2009-5-2 19:26:


一般都是硝酸盐进入后加热分解得到金属氧化物

按照文献的做法，想把Co3O4放到SBA-15的孔道中，可每次做出来电镜一看，都是伤心无比，孔内孔外都有，BET结果是比表面下降，孔容减小，孔径基本不变，从发表的文章看，电镜上能看到孔道中间的氧化物颗粒，载体外表面没有被氧化物覆盖掉，别人文章上的结果目前还是做不出来！
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6楼2009-05-02 20:22:56
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clwang-dicp

木虫 (小有名气)
★
zouzhq(金币+1,VIP+0):谢谢应助！欢迎常来催化版！ 5-8 20:46
等体积浸渍可以解决，SBA-15用前要加热除水，干燥器中冷却到室温。
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7楼2009-05-08 13:59:59
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balance513

铜虫 (小有名气)
★
催化大师(金币+1,VIP+0):谢谢指点，欢迎常来催化版讨论！ 5-15 17:09
一般都是硝酸盐进入后加热分解得到金属氧化物

负载后要进行高温焙烧吧，用XRD测一下有没有K2O峰，另外，楼主是想做碱性的分子筛吗？负载后会不会把介孔破坏掉啊
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8楼2009-05-15 15:42:12
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lemontree

铜虫 (小有名气)
★
zouzhq(金币+1,VIP+0):谢谢指点，欢迎常来催化版！ 5-16 10:03
HRTEM看不出来应该是好事吧，说明你分散的超及均匀啊，如果打个XRD有宽化得峰的话，就能说明问题了。
我用等孔容浸渍得方法浸渍ni，也是什么看不出来，但是XRD上宽化得小包，我觉得应该就可以了
我是120度干燥2h，然后干燥器冷却，然后快速均匀的滴加浸渍液，然后搅拌均匀，然后静置一天，中间时不时搅拌下，然后就干燥了，500度焙烧了。
希望对你有帮助。
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9楼2009-05-15 23:18:12
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Vincent8838

铜虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by lemontree at 2009-5-15 23:18:
HRTEM看不出来应该是好事吧，说明你分散的超及均匀啊，如果打个XRD有宽化得峰的话，就能说明问题了。
我用等孔容浸渍得方法浸渍ni，也是什么看不出来，但是XRD上宽化得小包，我觉得应该就可以了
我是120度干燥2 ...

请问一下您滴加的浸渍液多吗？我看文献有的浸渍液体积等于孔体积，我也试过，那样滴下去不能全部浸泡载体，过量的话我又怕前躯体吸附在孔道的外表面。

[ Last edited by Vincent8838 on 2009-5-16 at 08:06 ]
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10楼2009-05-16 08:01:54
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