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Vincent8838

铜虫 (著名写手)

[交流] 【请教】请教一下金属氧化物填充SBA-15的制备方法?

各位虫友,大家好,我现在正在做以SBA-15为载体填充金属氧化物,是以金属盐的溶液为前躯体,通过浸渍法制备,但从HRTEM观看看不到明显的纳米颗粒,觉得没有负载上去,但ICP检测显示里面含有金属氧化物,不知道为什么。是不是我的金属盐溶液过多?或者金属氧化物没有进入孔道而是混合在一起?
我看过一些文献说用等孔体积的盐溶液浸渍,但我操作时这么少的溶液根本不能浸泡SBA-15,这样明显的会分布不均匀。做了好些实验都觉得效果不好,请各位给指点一下迷津,非常感谢您的帮助!
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musf

至尊木虫 (著名写手)

引用回帖:
Originally posted by Vincent8838 at 2009-5-2 08:11:
各位虫友,大家好,我现在正在做以SBA-15为载体填充金属氧化物,是以金属盐的溶液为前躯体,通过浸渍法制备,但从HRTEM观看看不到明显的纳米颗粒,觉得没有负载上去,但ICP检测显示里面含有金属氧化物,不知道为什 ...

同问!
2楼2009-05-02 09:38:19
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^_^@^_^

荣誉版主 (正式写手)

★ ★ ★
zhangwengui330(金币+3,VIP+0):呵呵,五一没有出去玩啊? 5-2 15:44
最近自己也在做这方面的研究
有个问题你得注意,当金属氧化物粒子在介孔孔道里时,往往都会很小,这样在对应的XRD图谱上应该会有所体现,即衍射峰宽化现象。对于金属氧化物而言,因为衬度原因,HRTEM并不一定可以很好地给出结果。
N2吸附上到时可以给出一些信息的
3楼2009-05-02 15:41:53
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zhujian19860418

银虫 (正式写手)

做BET.看看孔径分布的变化.另外,是什么氧化物.....
4楼2009-05-02 17:06:33
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Vincent8838

铜虫 (著名写手)

引用回帖:
Originally posted by zhujian19860418 at 2009-5-2 17:06:
做BET.看看孔径分布的变化.另外,是什么氧化物.....

一般都是硝酸盐进入后加热分解得到金属氧化物
5楼2009-05-02 19:26:22
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musf

至尊木虫 (著名写手)

zhangwengui330(金币+0,VIP+0):浸渍方法是很难规避外表面不吸附前驱体的 5-18 10:03
引用回帖:
Originally posted by Vincent8838 at 2009-5-2 19:26:


一般都是硝酸盐进入后加热分解得到金属氧化物

按照文献的做法,想把Co3O4放到SBA-15的孔道中,可每次做出来电镜一看,都是伤心无比,孔内孔外都有,BET结果是比表面下降,孔容减小,孔径基本不变,从发表的文章看,电镜上能看到孔道中间的氧化物颗粒,载体外表面没有被氧化物覆盖掉,别人文章上的结果目前还是做不出来!
6楼2009-05-02 20:22:56
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clwang-dicp

木虫 (小有名气)


zouzhq(金币+1,VIP+0):谢谢应助!欢迎常来催化版! 5-8 20:46
等体积浸渍可以解决,SBA-15用前要加热除水,干燥器中冷却到室温。
7楼2009-05-08 13:59:59
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balance513

铜虫 (小有名气)


催化大师(金币+1,VIP+0):谢谢指点,欢迎常来催化版讨论! 5-15 17:09
一般都是硝酸盐进入后加热分解得到金属氧化物

负载后要进行高温焙烧吧,用XRD测一下有没有K2O峰,另外,楼主是想做碱性的分子筛吗?负载后会不会把介孔破坏掉啊
8楼2009-05-15 15:42:12
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lemontree

铜虫 (小有名气)


zouzhq(金币+1,VIP+0):谢谢指点,欢迎常来催化版! 5-16 10:03
HRTEM看不出来应该是好事吧,说明你分散的超及均匀啊,如果打个XRD有宽化得峰的话,就能说明问题了。
我用等孔容浸渍得方法浸渍ni,也是什么看不出来,但是XRD上宽化得小包,我觉得应该就可以了
我是120度干燥2h,然后干燥器冷却,然后快速均匀的滴加浸渍液,然后搅拌均匀,然后静置一天,中间时不时搅拌下,然后就干燥了,500度焙烧了。
希望对你有帮助。
9楼2009-05-15 23:18:12
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Vincent8838

铜虫 (著名写手)

引用回帖:
Originally posted by lemontree at 2009-5-15 23:18:
HRTEM看不出来应该是好事吧,说明你分散的超及均匀啊,如果打个XRD有宽化得峰的话,就能说明问题了。
我用等孔容浸渍得方法浸渍ni,也是什么看不出来,但是XRD上宽化得小包,我觉得应该就可以了
我是120度干燥2 ...

请问一下您滴加的浸渍液多吗?我看文献有的浸渍液体积等于孔体积,我也试过,那样滴下去不能全部浸泡载体,过量的话我又怕前躯体吸附在孔道的外表面。

[ Last edited by Vincent8838 on 2009-5-16 at 08:06 ]
10楼2009-05-16 08:01:54
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