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vista

铜虫 (小有名气)

[交流] Pd/C H2-TPR (续)

偶用20ml/min的高纯氮 100度吹了1小时后做的图
两种Pd/C催化剂 前驱体都为PdCl2
但图很怪 前面没有一个大家都说的倒峰
而且感觉C载体与Pd也没什么相互作用 怎么峰会出在那么后面的位置呢
空白的载体样从头到尾都是不出峰
希望有强人 给偶分析分析啊
PS: 操作都是重复过的 基本一样 仪器也是TPR专用的
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simonzrh

木虫 (著名写手)

★ ★
zhangwengui330(金币+2,VIP+0):谢谢应助!! 4-30 13:09
并不怪啊,你的起始温度50C,不一定有倒峰的出现
倒峰是析氢,我以前试验时起始温度0C,在10-20C有倒峰,主峰在150-200C,不过我做的是氧化铝和氧化钛载体,你的C载体我就不清楚啦

[ Last edited by simonzrh on 2009-4-30 at 12:36 ]
2楼2009-04-30 12:31:01
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vista

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by simonzrh at 2009-4-30 12:31:
并不怪啊,你的起始温度50C,不一定有倒峰的出现
倒峰是析氢,我以前试验时起始温度0C

偶开始的温度的20度
并且是直接氮气切换为氢气混合气的
并用空白的管子走过 扣除基线
前面是没正峰也没倒峰的
3楼2009-04-30 12:36:40
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vista

铜虫 (小有名气)

原始图是这样的
黑线的载体
蓝钱的空管
4楼2009-04-30 12:41:58
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simonzrh

木虫 (著名写手)

★ ★
zouzhq(金币+2,VIP+0):谢谢应助,欢迎常来催化版! 4-30 15:56
我们是自己搭的装置在线色谱分析,所以和你的实验可能有不同。
你20C换气时肯定是已经有峰的,只不过会被换气峰给吃掉。你试试用两个样品50C前的数据扣除空管数据(空管应该不是真的空哦,是用惰性石英砂填管子做的),再看看是不是有峰形(当然这种数据自己分析是可以的,拿到论文里就没有必要了),如果要讨论区别就集中在后面的主峰吧,比如你两种样的,红线样品峰温较低,有两个耗氢峰,面积也似乎小点,你可以做峰的归属并计算其含量比例等
5楼2009-04-30 13:17:34
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