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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 求助 顶空固相微萃取水相中甲硫醇前如何处理样品
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dryyly

银虫 (初入文坛)

[交流] 求助 顶空固相微萃取水相中甲硫醇前如何处理样品

我的实验中甲硫醇是通过甲硫醇钠在酸性条件下反应生成甲硫醇的，在顶空瓶中进行，但是每次做平行试验测定甲硫醇含量时得到的结果总差很多，有时色谱峰很大有时很小，我觉得是甲硫醇在顶空的时候吸附在顶空瓶内壁了，不知道该如何解决这个问题啊！！！请高手指点啊！！！！谢谢了！！！！
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1楼 2009-04-30 11:04:20
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afeicas

木虫 (正式写手)
★
dryyly(金币+1,VIP+0):我的平行试验都是在同一天做的，温度没有具体调节，就是室温条件下的水浴，但是得到的平行试验色谱峰有的大到超出检测限得到平头峰，有的就不大的一个峰，我觉得同一时间的温度差别不至于对色谱峰有那么大影响吧？ 4-30 21:48
反应温度会影响该物质的蒸气压，不知道温度控制是否准确？
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2楼2009-04-30 12:52:43
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chengyi

木虫 (小有名气)
★
dryyly(金币+1,VIP+0):我每次试验都是先用盐酸调节溶液PH值为1的，然后用微量进样针把甲硫醇钠溶液注入顶空瓶中的，顶空时间也都相同的，这些因素应该没有问题吧？ 4-30 21:50
可能和你的溶液pH值有关系，每次严格控制pH值一样，然后吸附时间也一样，这样可能会好点。
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仪器分析，大势所趋。
3楼2009-04-30 15:13:28
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Kingwaver8936

银虫 (小有名气)
★
dryyly(金币+1,VIP+0):这些问题都是优化过的，根据外文文献看可能就是顶空瓶内壁上有不平均的吸附了，不知道怎么避免 4-30 21:53
顶空SPME的RSD本来就比较大，做这个方法之前必须先优化好实验参数，比如溶液pH值，离子强度，萃取时间，温度，萃取纤维涂层等。
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泡东北大靓妞，娶西南小老婆。寻中原旧情人，觅海外新知己。
4楼2009-04-30 19:50:28
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Kingwaver8936

银虫 (小有名气)
★ ★ ★
wingcat(金币+1,VIP+0):谢谢 5-1 00:17
dryyly(金币+2,VIP+0):请问怎么对顶空瓶去活化呢？ 5-1 08:56
如果是瓶壁吸附的话，采用去活化的顶空瓶试试。
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泡东北大靓妞，娶西南小老婆。寻中原旧情人，觅海外新知己。
5楼2009-04-30 22:56:03
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Kingwaver8936

银虫 (小有名气)
★ ★ ★
dryyly(金币+3,VIP+0):只要将BSTFA封在顶空瓶中就可以反应了吗？反应过夜后就可以稳定的在内壁上形成涂层了吗？很好的方法啊，谢谢了 5-1 15:21
去活化最简单的方法就是用衍生化试剂处理，与衬管去活化一致。
将硅烷化试剂BSTFA加入到顶空瓶中，封好瓶口不要让试剂挥发，反应过夜（最好放在摇床里摇，或加温40~60度），然后将BSTFA转移到另一顶空瓶中，试剂可重复使用多次。衍生化完后先用甲苯，再用甲醇洗净，40度左右烘干即可。
这样就可以将顶空瓶中的硅醇基封闭了。
也可以直接从供应商处购买去活化的顶空瓶。
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泡东北大靓妞，娶西南小老婆。寻中原旧情人，觅海外新知己。
6楼2009-05-01 12:31:37
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