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dryyly

银虫 (初入文坛)

[交流] 求助 顶空固相微萃取水相中甲硫醇前如何处理样品

我的实验中甲硫醇是通过甲硫醇钠在酸性条件下反应生成甲硫醇的,在顶空瓶中进行,但是每次做平行试验测定甲硫醇含量时得到的结果总差很多,有时色谱峰很大有时很小,我觉得是甲硫醇在顶空的时候吸附在顶空瓶内壁了,不知道该如何解决这个问题啊!!!请高手指点啊!!!!谢谢了!!!!
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afeicas

木虫 (正式写手)


dryyly(金币+1,VIP+0):我的平行试验都是在同一天做的,温度没有具体调节,就是室温条件下的水浴,但是得到的平行试验色谱峰有的大到超出检测限得到平头峰,有的就不大的一个峰,我觉得同一时间的温度差别不至于对色谱峰有那么大影响吧? 4-30 21:48
反应温度会影响该物质的蒸气压,不知道温度控制是否准确?
2楼2009-04-30 12:52:43
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chengyi

木虫 (小有名气)


dryyly(金币+1,VIP+0):我每次试验都是先用盐酸调节溶液PH值为1的,然后用微量进样针把甲硫醇钠溶液注入顶空瓶中的,顶空时间也都相同的,这些因素应该没有问题吧? 4-30 21:50
可能和你的溶液pH值有关系,每次严格控制pH值一样,然后吸附时间也一样,这样可能会好点。
仪器分析,大势所趋。
3楼2009-04-30 15:13:28
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Kingwaver8936

银虫 (小有名气)


dryyly(金币+1,VIP+0):这些问题都是优化过的,根据外文文献看可能就是顶空瓶内壁上有不平均的吸附了,不知道怎么避免 4-30 21:53
顶空SPME的RSD本来就比较大,做这个方法之前必须先优化好实验参数,比如溶液pH值,离子强度,萃取时间,温度,萃取纤维涂层等。
泡东北大靓妞,娶西南小老婆。寻中原旧情人,觅海外新知己。
4楼2009-04-30 19:50:28
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Kingwaver8936

银虫 (小有名气)

★ ★ ★
wingcat(金币+1,VIP+0):谢谢 5-1 00:17
dryyly(金币+2,VIP+0):请问怎么对顶空瓶去活化呢? 5-1 08:56
如果是瓶壁吸附的话,采用去活化的顶空瓶试试。
泡东北大靓妞,娶西南小老婆。寻中原旧情人,觅海外新知己。
5楼2009-04-30 22:56:03
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Kingwaver8936

银虫 (小有名气)

★ ★ ★
dryyly(金币+3,VIP+0):只要将BSTFA封在顶空瓶中就可以反应了吗?反应过夜后就可以稳定的在内壁上形成涂层了吗?很好的方法啊,谢谢了 5-1 15:21
去活化最简单的方法就是用衍生化试剂处理,与衬管去活化一致。
将硅烷化试剂BSTFA加入到顶空瓶中,封好瓶口不要让试剂挥发,反应过夜(最好放在摇床里摇,或加温40~60度),然后将BSTFA转移到另一顶空瓶中,试剂可重复使用多次。衍生化完后先用甲苯,再用甲醇洗净,40度左右烘干即可。
这样就可以将顶空瓶中的硅醇基封闭了。
也可以直接从供应商处购买去活化的顶空瓶。
泡东北大靓妞,娶西南小老婆。寻中原旧情人,觅海外新知己。
6楼2009-05-01 12:31:37
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