应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 求助 顶空固相微萃取水相中甲硫醇前如何处理样品
61/1返回列表
查看: 327  |  回复: 5
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看
当前主题已经存档。
【有奖交流】积极回复本帖子，参与交流，就有机会分得作者 dryyly 的 2 个金币

dryyly

银虫 (初入文坛)

[交流] 求助 顶空固相微萃取水相中甲硫醇前如何处理样品

我的实验中甲硫醇是通过甲硫醇钠在酸性条件下反应生成甲硫醇的，在顶空瓶中进行，但是每次做平行试验测定甲硫醇含量时得到的结果总差很多，有时色谱峰很大有时很小，我觉得是甲硫醇在顶空的时候吸附在顶空瓶内壁了，不知道该如何解决这个问题啊！！！请高手指点啊！！！！谢谢了！！！！
回复此楼

» 猜你喜欢
1楼 2009-04-30 11:04:20
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

afeicas

木虫 (正式写手)
★
dryyly(金币+1,VIP+0):我的平行试验都是在同一天做的，温度没有具体调节，就是室温条件下的水浴，但是得到的平行试验色谱峰有的大到超出检测限得到平头峰，有的就不大的一个峰，我觉得同一时间的温度差别不至于对色谱峰有那么大影响吧？ 4-30 21:48
反应温度会影响该物质的蒸气压，不知道温度控制是否准确？
赞一下(2人) 回复此楼
2楼2009-04-30 12:52:43
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

chengyi

木虫 (小有名气)
★
dryyly(金币+1,VIP+0):我每次试验都是先用盐酸调节溶液PH值为1的，然后用微量进样针把甲硫醇钠溶液注入顶空瓶中的，顶空时间也都相同的，这些因素应该没有问题吧？ 4-30 21:50
可能和你的溶液pH值有关系，每次严格控制pH值一样，然后吸附时间也一样，这样可能会好点。
赞一下(2人) 回复此楼
仪器分析，大势所趋。
3楼2009-04-30 15:13:28
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

Kingwaver8936

银虫 (小有名气)
★
dryyly(金币+1,VIP+0):这些问题都是优化过的，根据外文文献看可能就是顶空瓶内壁上有不平均的吸附了，不知道怎么避免 4-30 21:53
顶空SPME的RSD本来就比较大，做这个方法之前必须先优化好实验参数，比如溶液pH值，离子强度，萃取时间，温度，萃取纤维涂层等。
赞一下(2人) 回复此楼
泡东北大靓妞，娶西南小老婆。寻中原旧情人，觅海外新知己。
4楼2009-04-30 19:50:28
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

Kingwaver8936

银虫 (小有名气)
★ ★ ★
wingcat(金币+1,VIP+0):谢谢 5-1 00:17
dryyly(金币+2,VIP+0):请问怎么对顶空瓶去活化呢？ 5-1 08:56
如果是瓶壁吸附的话，采用去活化的顶空瓶试试。
赞一下(11人) 回复此楼
泡东北大靓妞，娶西南小老婆。寻中原旧情人，觅海外新知己。
5楼2009-04-30 22:56:03
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

Kingwaver8936

银虫 (小有名气)
★ ★ ★
dryyly(金币+3,VIP+0):只要将BSTFA封在顶空瓶中就可以反应了吗？反应过夜后就可以稳定的在内壁上形成涂层了吗？很好的方法啊，谢谢了 5-1 15:21
去活化最简单的方法就是用衍生化试剂处理，与衬管去活化一致。
将硅烷化试剂BSTFA加入到顶空瓶中，封好瓶口不要让试剂挥发，反应过夜（最好放在摇床里摇，或加温40~60度），然后将BSTFA转移到另一顶空瓶中，试剂可重复使用多次。衍生化完后先用甲苯，再用甲醇洗净，40度左右烘干即可。
这样就可以将顶空瓶中的硅醇基封闭了。
也可以直接从供应商处购买去活化的顶空瓶。
赞一下(1人) 回复此楼
泡东北大靓妞，娶西南小老婆。寻中原旧情人，觅海外新知己。
6楼2009-05-01 12:31:37
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 dryyly 的主题更新
61/1返回列表
普通表情 龙 兔 虎 猫 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] 今天系统多次维护，明天很可能放榜！ +5 zju2000 2026-08-16 5/250 2026-08-16 23:23 by Haru815
[论文投稿] 岩土工程学报什么时候才能终审完呐 25+3 yeager111 2026-08-10 4/200 2026-08-16 20:42 by tfang
[基金申请] 时间戳又变了8-15 +13 archvillain 2026-08-15 25/1250 2026-08-16 20:13 by zhaosm1982
[基金申请] 2027广东省杰青 +3 奶牛小黑 2026-08-15 6/300 2026-08-16 20:07 by 奶牛小黑
[基金申请] 快农历七夕节了，轻松一下，男人悄悄话，女施主请不要进来。 +3 Tide man 2026-08-14 3/150 2026-08-16 17:47 by jurkat.1640
[基金申请] 我的国基提前知道中了，可是同事的操作让我实在接受不了，怎么会有这样的人 +11 家与远方 2026-08-10 16/800 2026-08-16 10:28 by ray43
[基金申请] filecode=后面第一个是大写字母 +6 wangze12014 2026-08-14 7/350 2026-08-15 20:12 by gltch
[基金申请] 小木虫上这么多卖论文的，真有人买论文么？感觉没必要啊 +12 Tide man 2026-08-10 13/650 2026-08-15 16:34 by 氺木
[基金申请] 关于Filecode分析方法 +10 majunge000 2026-08-10 13/650 2026-08-15 12:26 by hanpeng972
[基金申请] 各位道友，我要去昆明玩几天，回来见。 +7 Tide man 2026-08-14 8/400 2026-08-15 01:11 by arzu_hma
[基金申请] 奇怪，两个人的filecode固定段从头到尾一模一样 +8 布布和一二 2026-08-10 11/550 2026-08-14 14:58 by Equinoxhua
[硕博家园] 读博的好处 +4 lnee 2026-08-11 4/200 2026-08-14 10:20 by ahsoarli
[基金申请] filecode +15 documentary 2026-08-10 17/850 2026-08-14 10:08 by kissu88
[基金申请] FileCode能看出啥？ +10 要乐观耀哥 2026-08-10 32/1600 2026-08-14 09:37 by 要乐观耀哥
[基金申请] 静等基金结果 +8 gjjjzhong 2026-08-10 21/1050 2026-08-13 17:56 by 且听虎啸
[基金申请] 重要来源：本周末出结果 +10 瞬息宇宙 2026-08-12 10/500 2026-08-13 15:46 by likettle
[基金申请] 为什么网上很多人说本周 12号出结果 +6 瞬息宇宙 2026-08-10 7/350 2026-08-11 19:25 by Tide man
[基金申请] 确定了，国自然21号放榜 +6 布布和一二 2026-08-10 7/350 2026-08-10 19:15 by 2000zf36392
[基金申请] 国自然结果 +4 Vierhys 2026-08-10 8/400 2026-08-10 15:06 by Vierhys
[基金申请] 据悉今年马上要出结果了 +7 瞬息宇宙 2026-08-10 8/400 2026-08-10 12:42 by Vivilian
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭