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lihelian

木虫 (小有名气)

[交流] 胺成盐如何操作

大家好
我的原料是中药提取物，乙酸乙酯洗脱部位，点板的时候一直拖，后来取小量加0.1M/L的盐酸水溶液后，效果好了很多。
现在想把提取物里的胺先成盐，然后分离出盐后再细分。
请问大家有什么好的经验和方法可以借鉴，在此谢过。
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1楼 2009-04-29 11:23:22
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leonumn

铁杆木虫 (著名写手)
★ ★
lihelian(金币+2,VIP+0):谢谢 4-29 15:28
中药提取物，乙酸乙酯洗脱部位，点板的时候一直拖，后来取小量加0.1M/L的盐酸水溶液后，效果好了很多
(1)从描述看, 产物是酸, 点般的流动相加点醋酸跑就不拖尾了;
(2) 样品可尝试用稀盐酸调PH到酸性, 再用乙酸乙酯提取

(3)胺成盐: 样品溶于有机溶剂(乙醚或乙酸乙酯), 再加酸成盐, 析出胺盐沉淀或除去有机溶剂并干燥. 胺盐过柱或TLC时,流动相加点氨水就好了.
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6楼2009-04-29 14:26:08
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七夜魔君

金虫 (著名写手)
没经验友情顶贴
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蛀虫家族之魔头虎
2楼2009-04-29 11:34:37
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jmhf

金虫 (小有名气)
★
lihelian(金币+1,VIP+0):谢谢 4-29 15:28
加点盐酸然后冷却过夜沉淀过滤，然后加碱析出后再试试过柱子
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4楼2009-04-29 13:13:48
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ldd2785

银虫 (初入文坛)
★
lihelian(金币+1,VIP+0):谢谢 4-29 15:28
要看你是伯胺还是仲胺季胺了，前面两个成盐的话有很多副产物！季胺可以和卤代烷，硫酸酯，磺酸脂等烷基化试剂生成铵盐！可以用氯仿做溶剂！加热就可以了，还有很多文献可查！
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擅长氰化物类精细化工产品，及医药中间体的定制合成！
5楼2009-04-29 13:15:34
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