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lihelian

木虫 (小有名气)

[交流] 胺成盐如何操作

大家好
我的原料是中药提取物,乙酸乙酯洗脱部位,点板的时候一直拖,后来取小量加0.1M/L的盐酸水溶液后,效果好了很多。
现在想把提取物里的胺先成盐,然后分离出盐后再细分。
请问大家有什么好的经验和方法可以借鉴,在此谢过。
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七夜魔君

金虫 (著名写手)

没经验友情顶贴
蛀虫家族之魔头虎
2楼2009-04-29 11:34:37
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郭继波

荣誉版主 (文学泰斗)

神龍教梦家园的小百姓-波波

优秀版主优秀版主

顶贴。。。。。
菩提本无树,明镜亦非台。
3楼2009-04-29 12:33:35
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jmhf

金虫 (小有名气)


lihelian(金币+1,VIP+0):谢谢 4-29 15:28
加点盐酸然后冷却过夜沉淀过滤,然后加碱析出后再试试过柱子
4楼2009-04-29 13:13:48
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ldd2785

银虫 (初入文坛)


lihelian(金币+1,VIP+0):谢谢 4-29 15:28
要看你是伯胺还是仲胺季胺了,前面两个成盐的话有很多副产物!季胺可以和卤代烷,硫酸酯,磺酸脂等烷基化试剂生成铵盐!可以用氯仿做溶剂!加热就可以了,还有很多文献可查!
擅长氰化物类精细化工产品,及医药中间体的定制合成!
5楼2009-04-29 13:15:34
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leonumn

铁杆木虫 (著名写手)

★ ★
lihelian(金币+2,VIP+0):谢谢 4-29 15:28
中药提取物,乙酸乙酯洗脱部位,点板的时候一直拖,后来取小量加0.1M/L的盐酸水溶液后,效果好了很多
(1)从描述看, 产物是酸, 点般的流动相加点醋酸跑就不拖尾了;
(2) 样品可尝试用稀盐酸调PH到酸性, 再用乙酸乙酯提取

(3)胺成盐: 样品溶于有机溶剂(乙醚或乙酸乙酯), 再加酸成盐, 析出胺盐沉淀或除去有机溶剂并干燥. 胺盐过柱或TLC时,流动相加点氨水就好了.
6楼2009-04-29 14:26:08
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qaz309

金虫 (小有名气)


lihelian(金币+1,VIP+0):谢谢 5-4 08:53
方法一:你在展开剂里加滴醋酸
方法二:洗脱剂换成三系统,其中一项是苯,苯氯仿丙酮 或苯ee丙酮,根据你样品的极性订

最好不要加酸什么的,凭经验更麻烦
7楼2009-04-29 15:25:32
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mayong11

铁杆木虫 (职业作家)

★ ★ ★
lihelian(金币+2,VIP+0):谢谢 5-4 08:54
lihelian(金币+1,VIP+0):谢谢 5-5 22:02
将有机物溶于乙酸乙酯,室温搅拌下滴加36%浓盐酸,成盐后沉淀出现,抽滤即可
学海无涯,重在交流
8楼2009-04-29 16:40:37
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GUOYUAN1388

铁杆木虫 (正式写手)


lihelian(金币+1,VIP+0):谢谢 5-4 08:54
我目前在做的合成其中一步就是胺成盐,这样操作:冰浴中分别向胺中滴加酒精和盐酸。
9楼2009-05-01 12:13:26
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hobbyzhang

荣誉版主 (文坛精英)

小木虫首席大法官


lihelian(金币+1,VIP+0):谢谢 5-4 08:54
加酸不就可以了么?

盐酸一般用的比较多把
如果我儿子长大当军人,我会告诉他,做为军人,不仅要服从命令,还要服从真理和正义,生你的是父母,养你的是百姓,所以你所做的,必须对人民有利,永远记住,.
10楼2009-05-01 12:19:05
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