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【求助】凝胶形成了，如何保持反应体系pH恒定？
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最近看了些英文文献： 凝胶在几分钟内形成 ，形成的凝胶还要不断搅拌几个小时，这期间用HCl控制pH，保持在4.75。 总觉得这个工艺有问题 （1）既然形成凝胶了，转子可能就转不动了，不能搅拌了，如果还能搅拌的话，得需要较大的转速，转速过大，剪切力过大，就会使凝胶解体。 （2）凝胶不像液体那样容易混匀，而是胶体，加入的盐酸怎样才能均匀分布到各个部位呢。 (3)既然是凝胶，不是溶液，pH计都不能插到凝胶中去，充分接触凝胶，又怎样测得pH是否是 4.75呢？ 不知大家有何高见，怎样理解这个操作过程。 [ Last edited by cyh2010 on 2009-4-28 at 21:22 ] |
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（1）类似的制备反应中，反应原料的总浓度一般在0.5%-1.5%，从这一点上看与单纯要获得微凝胶的要求是不一样的，制备微凝胶一般用尽量低的浓度。 类似的制备，以及我的实验 为的是获得整块的宏观凝胶而不是凝胶颗粒。EDC加入后，一般在几分钟之内就形成果冻一样的凝胶了，而不是凝胶颗粒。 而且通过一些小试 ，证明，EDC的加入会使这种果冻状凝胶出现的更快，更早。 而pH的升高也比较剧烈，这主要是亲核攻击消耗了较多的H+阳离子。 （2）照那篇英文中所说，还有一些朋友建议：就算出现大块凝胶，还要接着高速搅拌，变成稀溶液后，再静置 ，可能会再重新胶凝。 这一步还没尝试。为什么都形成凝胶了，还要让它变回溶液，再去胶凝啊。 出来凝胶不就可以了吗。。。。。不过我还是要试一下，看到底能不能胶凝回去。。凭原来的一点经验好像有点悬。。。因为以前把变稀的溶液放在透析袋中，好长时间，也没有再次成为凝胶的样子。。。 |
16楼2009-05-01 19:05:38
duketwo
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2楼2009-04-28 21:15:06
3楼2009-04-28 21:21:39
4楼2009-04-29 11:51:33