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cyh2010

铁虫 (正式写手)

[交流] 【求助】凝胶形成了,如何保持反应体系pH恒定?

最近看了些英文文献: 凝胶在几分钟内形成 ,形成的凝胶还要不断搅拌几个小时,这期间用HCl控制pH,保持在4.75。
   总觉得这个工艺有问题
      (1)既然形成凝胶了,转子可能就转不动了,不能搅拌了,如果还能搅拌的话,得需要较大的转速,转速过大,剪切力过大,就会使凝胶解体。
      (2)凝胶不像液体那样容易混匀,而是胶体,加入的盐酸怎样才能均匀分布到各个部位呢。
       (3)既然是凝胶,不是溶液,pH计都不能插到凝胶中去,充分接触凝胶,又怎样测得pH是否是 4.75呢?
    不知大家有何高见,怎样理解这个操作过程。

[ Last edited by cyh2010 on 2009-4-28 at 21:22 ]
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duketwo

金虫 (小有名气)


cyh2010(金币+1,VIP+0):谢谢你的回复 4-29 15:30
缓冲液,比如醋酸-醋酸钠,或者聚羧酸-聚羧酸钠盐体系,pH值就是4.75左右,只要缓冲体系确定,并不需要测pH值
2楼2009-04-28 21:15:06
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cyh2010

铁虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by duketwo at 2009-4-28 21:15:
缓冲液,比如醋酸-醋酸钠,或者聚羧酸-聚羧酸钠盐体系,pH值就是4.75左右,只要缓冲体系确定,并不需要测pH值

先谢谢您的回复,但是文献中说,反应并不是在缓冲体系中进行,而是用HCl先调pH至4.75,  随着反应的进行,发生亲核反应,pH会升高,因此要控制pH.
3楼2009-04-28 21:21:39
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cyh2010

铁虫 (正式写手)

期待大家的回复
4楼2009-04-29 11:51:33
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ktfh

木虫 (著名写手)

★ ★
cyh2010(金币+1,VIP+0):谢谢你的回复 4-29 15:31
cyh2010(金币+1,VIP+0):分一下剩下的金币 5-11 21:41
我曾做过乳液聚合不小心做成了凝胶,当时继续滴加单体进去也可以,搅拌虽然将凝胶切碎,但静置后还是成块的,像豆腐一样.至于插不了ph计,可能与凝胶的强度和交联度高有关吧,置于调节ph值,可以用2楼的方法。
5楼2009-04-29 12:50:59
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ktfh

木虫 (著名写手)

学习中,不知对不对
6楼2009-04-29 12:51:35
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xiuyuli

银虫 (小有名气)

个人之见

★ ★
cyh2010(金币+1,VIP+0):谢谢回复 我得查查这两个凝胶的概念了 4-29 15:31
cyh2010(金币+1,VIP+0):分一下剩下的金币 5-11 21:40
因为不了解详细情况,只能大概推断。其实在外形上凝胶有宏观凝胶(macrogel)与微凝胶(microgel)之分,可能形成的是微凝胶,凝胶在体系中并没有形成连续相。
7楼2009-04-29 14:33:12
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cyh2010

铁虫 (正式写手)

还有没有高见啊?
8楼2009-04-30 08:26:06
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cyh2010

铁虫 (正式写手)

原文如下: 100 mg of HA were dissolved in 20 ml of double distilled water, then PAHy (64 mg) was added to this solution. The reaction mixture was maintained in a thermostatic bath at 37 C and the pH was adjusted to
4.75 by adding HCl 0.1 N solution.
    Then activating agent EDC was added to the mixture.
    After EDC addition, gelation occurred in few sec. The obtained gels were stirred at 37 C for 4 h and during this time the value of pH wascontinuously controlled and maintained at 4.75 by using HCl 0.1 N solution. After 4 h, each gel was purified by several washes with double distilled water, centrifuging, from time to time, at 12000 rpm at 4 C for 15 min, then recovered after lyophilization.

[ Last edited by cyh2010 on 2009-4-30 at 08:32 ]
9楼2009-04-30 08:27:35
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cyh2010

铁虫 (正式写手)

 聚合物微凝胶是当今发展起来的新型聚合物之
一,是一种粒径在1 nm—1μm且分子内交联的大
分子,它们的性质介于线形聚合物和宏观网络之
间,与树枝状聚合物类似。微凝胶在良溶剂中可以
溶解,形成均相的胶体溶液.由于微凝胶的粒径
一般比可见光的波长小,因此即使在高浓度下,胶体
溶液也是透明的.
    特有的物理性质使微凝胶具有特殊的黏度性
质,它的致密结构使其特性黏度要比相同组成和相
对分子质量的线形大分子低.另外,微凝胶溶液具有
特殊的流体力学性能,如剪切变稀或触变性.剪切变
稀即假塑性流体性质对于涂料,特别是涂料喷涂是非
常有利的。而带有不同反应性基团
如环氧基、羧基的微凝胶颗粒,反应性基团可参与后
期涂料或环氧树脂的固化,形成大分子的网络结构,
这不仅可以提高涂膜的综合性能,还可以降低有机
挥发物的含量。反应性微凝胶的流变性能直接关系到其在涂料
等领域的应用性能.
10楼2009-04-30 09:32:00
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