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yutian.35

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小木虫金库管理员

[交流] 质谱问题求助

请大家看一下下面的质谱检测的曲线,在测试过程中,记录的曲线有时正常,但有时出现锯齿状规律的波动,是什么原因造成的?询问过工程师,他说湿气流不稳造成的,但是我不认为是这样,气流不稳的话波动为什么那么稳?那么有规律?
大家有没有人遇到过这种情况?是什么原因造成的?是仪器的问题还是气流的问题?应该怎么处理才能避免这种现象的发生?
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年龄越大,越喜欢喝点小酒,因为心里有些话越来越说不出口。加班越久,越喜欢一个人走,因为想知道自己究竟还能忍受多久。当初都是一群人上路,后来是一个人独
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ratio

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★ ★ ★
^_^@^_^(金币+3,VIP+0):多谢应助! 5-14 22:19
引用回帖:
Originally posted by kwang788 at 2009-5-8 14:20:
请教一下,楼主用的质谱仪是什么型号,,,,谢谢,本人急需买一台质谱仪,要求能在线检测的,,,期待楼主的帮助~~~

做催化最常见的质谱应该是omnistar的,也是公认最好的东西,但是比较贵。
组里去年刚买了一台美国ametek的(本人亲自调试和使用),按照他们的说法,是刚进入中国市场,为了打开市场所以价格较低。当时好像连税什么的下来不到30w。

这两种机器我们组都有,二者不同主要在于:
1、O的为封闭式,A的为开放式,即O的带机壳,而A的无机壳,各个组件暴露在外,因此在防尘方面差一点,但另一方面,开放式的好处是diy的余地大一点,根据设计可另加四级杆和高流量采样口。
2、二者前级泵不同,O的好像叫模片泵,而A的是油泵,因此噪音稍微大一点,但听说油泵更好用。
3、软件,个人认为A的软件是非常好用的
4、按照当时A方面派来的工程师所说,A在美国主要是军用,在很多场合下用于氢同位素的研究,因此对H2的信号响应远远好于其他质谱,甚至可以直接用作TPR的检测(注意是测氢不是测水),但我进行了粗略的测试,发现当TPR检测器还是差点……

5、个人认为A的进样口设计的更好
二者相同之处:
1、作为质谱最关键的部分:分子泵是完全一样的,四级杆好像也是一样的
2、总体设计思路完全相同


另外还有一个品牌:hiden,感受过,比较不推荐
7楼2009-05-08 21:20:14
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ratio

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★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
yutian.35(金币+10,VIP+0):感谢您的应助,你是太原哪个学校的? 4-26 11:24
沙老版主的发,一模一样的现象我遇到过,周期性的波动,然后基线会走平,然后又开始波动,如此往复……
一般重新点一下灯丝,或重启一下机器即可。
另外,我发现这种现象往往是走基线的时候出现,信号大了以后基本就压平了。
2楼2009-04-26 09:31:52
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largeheadhjm

木虫 (著名写手)

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
yutian.35(金币+10,VIP+0):非常感谢您的应助,我是把质谱连在吸附仪的后面,用来检测NH3-TPD的NH3信号,应该没有震荡现象吧? 4-28 11:59
不知版主测试的是什么反应,有没有可能出现了振荡现象?!我一直在做这方面的工作,目前跟踪振荡现象的一个非常直观有效的方法就是质谱.当然,首先要排除系统的干扰!另外,如果振荡源于你所测试的反应体系,那么周期波动的现象是可以通过多次平行实验重复的,这也是个判据.
3楼2009-04-28 10:33:50
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ratio

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引用回帖:
Originally posted by largeheadhjm at 2009-4-28 10:33:
不知版主测试的是什么反应,有没有可能出现了振荡现象?!我一直在做这方面的工作,目前跟踪振荡现象的一个非常直观有效的方法就是质谱.当然,首先要排除系统的干扰!另外,如果振荡源于你所测试的反应体系,那么周期波动 ...

同意,按照楼主的图,如果是震荡的话估计浓度变化还是比较大的,可以用色谱做一下组成,看看样品是否有变化,如果没有变化就是MS的问题
4楼2009-04-28 13:29:48
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