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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 生物材料 » 高分子生物材料 » 【请教】水溶性壳聚糖接枝如何去偶联剂【已搜索无重复】
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rong9873

金虫 (小有名气)

[交流] 【请教】水溶性壳聚糖接枝如何去偶联剂【已搜索无重复】

请教各位虫友：
如题，我做的是水溶性壳聚糖与一酸酐的接枝，反应后如何去除偶联剂EDC呢，透析不行，壳聚糖分子量才两三千，乙醇沉淀我却沉淀不出来，还有什么办法呢

[ Last edited by yusen_1982 on 2009-4-29 at 08:27 ]
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1楼 2009-04-25 16:35:05
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nimitz7

金虫 (正式写手)
wgcui(金币+0,VIP+0):欢迎讨论！！ 4-27 14:20
wgcui(金币+0,VIP+0):欢迎常来生物材料版 4-28 08:22
试一下丙酮？
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2楼2009-04-27 12:24:37
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yzhuang

金虫 (小有名气)
★
yusen_1982(金币+1,VIP+0):欢迎应助 4-29 08:26
1. 先用超滤浓缩减少水相体积，然后再用冷乙醇沉淀。

2. 直接冻干，用冷乙醇洗涤冻干粉。

3. 如对壳聚糖纯度要求不高，直接用盐酸羟胺淬灭EDC后，备用。
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3楼2009-04-29 00:20:51
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rong9873

金虫 (小有名气)
谢谢各位的回复，丙酮我试过，也是沉淀不出来；

浓缩是否可减压浓缩，应该没关系吧；冷乙醇是指多少度的乙醇呢，冰箱冷冻的？

我试过直接冻干，冻干后呈粘乎乎的糖状，不是粉末的，取都不好取出来，是怎么一

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4楼2009-05-03 09:15:37
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如梦似幻

铜虫 (小有名气)
★
yusen_1982(金币+1,VIP+0):欢迎应助 5-3 21:01
LZ壳聚糖主链MW非常低，酸酐接枝应该是强酸反应，会导致主链进一步降解，冻干后糖状产物可能是降解之后的小分子寡糖。
EDC使用条件为中性或弱酸，用来催化羧酸的酰胺化。酸酐接枝没必要用到EDC。请LZ进一步考证下实验设计是否存在问题。
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5楼2009-05-03 13:41:27
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rong9873

金虫 (小有名气)
★
wgcui(金币+1,VIP+0):欢迎应助 5-6 14:15
酸酐接枝没必要用到EDC,那用什么催化呢，我查到文献是用EDC和NHS，所以才选用EDC，那要是EDC不好我用什么催化呢，还是就不用催化剂，您给提个建议吧
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6楼2009-05-06 09:37:12
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如梦似幻

铜虫 (小有名气)
★
wgcui(金币+1,VIP+0):欢迎应助 5-6 14:16
引用回帖:
Originally posted by rong9873 at 2009-5-6 09:37:
酸酐接枝没必要用到EDC,那用什么催化呢，我查到文献是用EDC和NHS，所以才选用EDC，那要是EDC不好我用什么催化呢，还是就不用催化剂，您给提个建议吧

看来你是想往2位氨基上接枝，将酸酐溶于丙酮然后滴加到壳聚糖醋酸溶液中就可以反应，整个反应过程注意加料比、防止降解和pH过低。
产品的水溶性随取代度不同可能会降低。
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7楼2009-05-06 14:06:47
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rong9873

金虫 (小有名气)

回复如梦似幻

非常感谢，我用的壳聚糖是水溶性的，直接滴加壳聚糖水溶液也可以吧，这个反应是不是就不需要催化剂了，还有这个反应完以后怎么处理，直接冻干就可以吗？
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8楼2009-05-07 09:43:28
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如梦似幻

铜虫 (小有名气)
★
yusen_1982(金币+1,VIP+0):欢迎来生物材料版讨论交流 12-18 21:09
引用回帖:
Originally posted by rong9873 at 2009-5-7 09:43:
非常感谢，我用的壳聚糖是水溶性的，直接滴加壳聚糖水溶液也可以吧，这个反应是不是就不需要催化剂了，还有这个反应完以后怎么处理，直接冻干就可以吗？

可以直接滴加至壳聚糖水溶液中，酸酐要过量多倍。
反应完后可加丙酮沉淀；直dialysis、lyophilize也能得到产品，不过可能sponge－like，不好做FTIR。
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9楼2009-05-07 17:57:21
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scdxyouji

铜虫 (小有名气)
★
yusen_1982(金币+1,VIP+0):欢迎来生物材料版讨论交流 12-18 21:09
用丙酮沉淀
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10楼2009-12-18 18:10:02
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