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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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sherry2370

铁虫 (初入文坛)

[交流] 【求助】制备单分散二氧化硅小球的细节

我用的是stober方法,在制备过程中A液:水、氨水、半量乙醇;B液:TEOS、半量乙醇,A液与B液混合反映4-5小时。结果不太理想,想问问,反应过程搅拌转速有没有影响;用离心管离心后直接用离心管加乙醇洗涤,没有全部分散到乙醇中,底部有白色固体,这样能洗干净吗?干燥时是用普通干燥还是有真空干燥、冷冻干燥好?谢谢!!
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304297704

金虫 (小有名气)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
我也是用这种方法做的.粒子的分散性很好.离心不会改变粒径大小.但是一定要超声分散后才能再次离心.我是用水分散.过了数月后,摇晃一下,再测粒径,几乎无差别,而且单分散性仍然非常好.所以这种方法是非常成熟实用的.至于反应时间,我一般是一个半小时或三小时.反应其实非常快的,十分钟左右就能变浑变白.搅拌速度也无需太大,200-300rpm.
9楼2009-12-10 15:03:52
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Nova_Opal

铜虫 (小有名气)


gshsheng(金币+1,VIP+0):3x 4-26 19:44
感觉转速达到一定速度之后影响不大,不要有气泡产生最好。用乙醇洗涤记得超声分散。这种方法合成的表面会带电荷,分散性还挺好的。干燥时尽量温度低就成了
2楼2009-04-25 13:56:06
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fww6699621

木虫 (著名写手)

★ ★ ★
gshsheng(金币+2,VIP+0):3x 4-26 19:44
jason168(金币+1,VIP+0):鼓励交流 9-19 17:50
在搅拌下反应4-5小时好像不够
有些论文上反应20小时以上
我是在超声波清洗机里面超声反应的,2-3小时就好了,而且粒径更小
至于洗涤,肯定是要超声分散才能洗净
干燥的影响不大,只要温度不是太高

一般,未经改性的颗粒离心后会变大的,能控制到200纳米就算好的了
对自己好一点,因为一辈子不长;对他人好一点,因为下辈子不一定遇到。
3楼2009-04-25 14:55:43
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refnew

专家顾问 (知名作家)


★ ★
gshsheng(金币+2,VIP+0):3x 4-26 19:44
4小时足够,这个应该与加入氨水的量有关。
搅拌速度控制在200-300,不过与搅拌磁子的大小有关。
只有完全分散好才能洗干净啊,基本的准则。
离心后尺寸不会变化。
干燥只能用冷冻,否则很难分散。
4楼2009-04-25 15:06:01
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