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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 【求助】制备单分散二氧化硅小球的细节
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sherry2370

铁虫 (初入文坛)

[交流] 【求助】制备单分散二氧化硅小球的细节

我用的是stober方法，在制备过程中A液：水、氨水、半量乙醇；B液：TEOS、半量乙醇，A液与B液混合反映4-5小时。结果不太理想，想问问，反应过程搅拌转速有没有影响；用离心管离心后直接用离心管加乙醇洗涤，没有全部分散到乙醇中，底部有白色固体，这样能洗干净吗？干燥时是用普通干燥还是有真空干燥、冷冻干燥好？谢谢！！
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1楼2009-04-25 11:24:03
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Nova_Opal

铜虫 (小有名气)
★
gshsheng(金币+1,VIP+0):3x 4-26 19:44
感觉转速达到一定速度之后影响不大，不要有气泡产生最好。用乙醇洗涤记得超声分散。这种方法合成的表面会带电荷，分散性还挺好的。干燥时尽量温度低就成了
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2楼2009-04-25 13:56:06
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fww6699621

木虫 (著名写手)
★ ★ ★
gshsheng(金币+2,VIP+0):3x 4-26 19:44
jason168(金币+1,VIP+0):鼓励交流 9-19 17:50
在搅拌下反应4-5小时好像不够
有些论文上反应20小时以上
我是在超声波清洗机里面超声反应的，2-3小时就好了，而且粒径更小
至于洗涤，肯定是要超声分散才能洗净
干燥的影响不大，只要温度不是太高

一般，未经改性的颗粒离心后会变大的，能控制到200纳米就算好的了
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对自己好一点，因为一辈子不长；对他人好一点，因为下辈子不一定遇到。
3楼2009-04-25 14:55:43
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refnew

专家顾问 (知名作家)
★ ★
gshsheng(金币+2,VIP+0):3x 4-26 19:44
4小时足够，这个应该与加入氨水的量有关。
搅拌速度控制在200-300，不过与搅拌磁子的大小有关。
只有完全分散好才能洗干净啊，基本的准则。
离心后尺寸不会变化。
干燥只能用冷冻，否则很难分散。
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4楼2009-04-25 15:06:01
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sherry2370

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by refnew at 2009-4-25 15:06:
4小时足够，这个应该与加入氨水的量有关。
搅拌速度控制在200-300，不过与搅拌磁子的大小有关。
只有完全分散好才能洗干净啊，基本的准则。
离心后尺寸不会变化。
干燥只能用冷冻，否则很难分散。

请教一下，干燥时用不用将其再加适量乙醇分散，然后在干燥。我直接将上清液倒掉干燥效果不好。

[ Last edited by sherry2370 on 2009-4-26 at 14:19 ]
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5楼2009-04-26 14:17:34
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fww6699621

木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by refnew at 2009-4-25 15:06:
4小时足够，这个应该与加入氨水的量有关。
搅拌速度控制在200-300，不过与搅拌磁子的大小有关。
只有完全分散好才能洗干净啊，基本的准则。
离心后尺寸不会变化。
干燥只能用冷冻，否则很难分散。

不知道高人是怎么让离心而不发生尺寸变化的
我做的时候都会变大，特此请教
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对自己好一点，因为一辈子不长；对他人好一点，因为下辈子不一定遇到。
6楼2009-04-26 17:31:49
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flyben4416

木虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
4小时恐怕不够，应该是要一天以上
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7楼2009-09-18 18:21:07
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wstalent

银虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
引用回帖:
Originally posted by sherry2370 at 2009-4-25 11:24:
我用的是stober方法，在制备过程中A液：水、氨水、半量乙醇；B液：TEOS、半量乙醇，A液与B液混合反映4-5小时。结果不太理想，想问问，反应过程搅拌转速有没有影响；用离心管离心后直接用离心管加乙醇洗涤，没有全 ...

能把那篇1968年的Stöber的文章发给我么？网上下不到全文。
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8楼2009-12-10 13:00:43
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304297704

金虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
我也是用这种方法做的.粒子的分散性很好.离心不会改变粒径大小.但是一定要超声分散后才能再次离心.我是用水分散.过了数月后,摇晃一下,再测粒径,几乎无差别,而且单分散性仍然非常好.所以这种方法是非常成熟实用的.至于反应时间,我一般是一个半小时或三小时.反应其实非常快的,十分钟左右就能变浑变白.搅拌速度也无需太大,200-300rpm.
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9楼2009-12-10 15:03:52
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