应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 【求助】制备单分散二氧化硅小球的细节
51/1返回列表
查看: 1583  |  回复: 8
只看楼主@他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看
当前主题已经存档。
当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖

sherry2370

铁虫 (初入文坛)

[交流] 【求助】制备单分散二氧化硅小球的细节

我用的是stober方法，在制备过程中A液：水、氨水、半量乙醇；B液：TEOS、半量乙醇，A液与B液混合反映4-5小时。结果不太理想，想问问，反应过程搅拌转速有没有影响；用离心管离心后直接用离心管加乙醇洗涤，没有全部分散到乙醇中，底部有白色固体，这样能洗干净吗？干燥时是用普通干燥还是有真空干燥、冷冻干燥好？谢谢！！
回复此楼

» 猜你喜欢
1楼2009-04-25 11:24:03
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

refnew

专家顾问 (知名作家)
★ ★
gshsheng(金币+2,VIP+0):3x 4-26 19:44
4小时足够，这个应该与加入氨水的量有关。
搅拌速度控制在200-300，不过与搅拌磁子的大小有关。
只有完全分散好才能洗干净啊，基本的准则。
离心后尺寸不会变化。
干燥只能用冷冻，否则很难分散。
赞一下(6人) 回复此楼
4楼2009-04-25 15:06:01
 已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 9 个回答

Nova_Opal

铜虫 (小有名气)
★
gshsheng(金币+1,VIP+0):3x 4-26 19:44
感觉转速达到一定速度之后影响不大，不要有气泡产生最好。用乙醇洗涤记得超声分散。这种方法合成的表面会带电荷，分散性还挺好的。干燥时尽量温度低就成了
赞一下(6人) 回复此楼
2楼2009-04-25 13:56:06
 已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

fww6699621

木虫 (著名写手)
★ ★ ★
gshsheng(金币+2,VIP+0):3x 4-26 19:44
jason168(金币+1,VIP+0):鼓励交流 9-19 17:50
在搅拌下反应4-5小时好像不够
有些论文上反应20小时以上
我是在超声波清洗机里面超声反应的，2-3小时就好了，而且粒径更小
至于洗涤，肯定是要超声分散才能洗净
干燥的影响不大，只要温度不是太高

一般，未经改性的颗粒离心后会变大的，能控制到200纳米就算好的了
赞一下(16人) 回复此楼
对自己好一点，因为一辈子不长；对他人好一点，因为下辈子不一定遇到。
3楼2009-04-25 14:55:43
 已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

sherry2370

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by refnew at 2009-4-25 15:06:
4小时足够，这个应该与加入氨水的量有关。
搅拌速度控制在200-300，不过与搅拌磁子的大小有关。
只有完全分散好才能洗干净啊，基本的准则。
离心后尺寸不会变化。
干燥只能用冷冻，否则很难分散。

请教一下，干燥时用不用将其再加适量乙醇分散，然后在干燥。我直接将上清液倒掉干燥效果不好。

[ Last edited by sherry2370 on 2009-4-26 at 14:19 ]
赞一下 回复此楼
5楼2009-04-26 14:17:34
 已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 9 个回答
普通表情 龙 兔 虎 猫 高级回复(可上传附件)
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭