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happy169

木虫 (著名写手)

冰王子蜜

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[交流] 【求助】Agilent1100系统压力问题

如题：最近一段时间老是在平衡好基线后，压力出现波动，比如系统平衡在40bar时，出现没有规律性的跳压，不是很频繁，大约每小时有2-3次，突然降低到10bar左右，然后在回到40bar，就跟出个倒峰似的（我有照片，不会上传，汗一个）。然后在进样后，压力在10-40bar之间锯齿状波动，烦死了，不知道怎么回事，大家帮忙分析下吧！我们用的是1100自动进样器。
我自己分析可能有几个原因：
1.自动进样器进样针座处密封不好了---但是在进样前，又可以稳定。
2.最近换的流动相问题：以前用fisher乙腈都不用滤膜抽滤的，因为我们有过用国产滤膜反而把乙腈污染的经历，现在新订的fisher乙腈大概使用一周左右开始出现上述情况，我们用0.45UM滤膜抽滤脱气后（以前超声脱气），情况有所改观，进样后出现压力波动几率大大减小，大约进10针有一次波动（以前每针都波动）。但是效果还是回不到以前，时常出现压力跳动。
其他的还没想到，谢谢大家看我这么啰嗦话，不知道说的清楚没有。请帮忙分析下吧。在220nm基线是没有问题的，分析样品也没有出现基线问题。等度洗脱！

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我为新生

1楼 2009-04-23 16:16:37

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lxgb110

铜虫 (初入文坛)

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happy169(金币+5,VIP+0): 5-1 08:41

楼主怎么老想着自动进样器呢？你的机器流速正不正常，你用一个5ml的量筒在溶剂出口测一下流速试试。purge下试试压力高不高，压力高的话换一下白头看看。如果还高，把你用到的溶剂的瓶里的溶剂过滤头用30%硝酸泡一晚上，用水冲干净硝酸，再装上试试。流速不正常的话可能是主动阀里的红宝石脏了。
原因很多，查找的时候要先从简单的做起，不要动不动就想自动进样器的转子密封圈更换。