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happy169

木虫 (著名写手)

冰王子蜜

[交流] 【求助】Agilent1100系统压力问题

如题:最近一段时间老是在平衡好基线后,压力出现波动,比如系统平衡在40bar时,出现没有规律性的跳压,不是很频繁,大约每小时有2-3次,突然降低到10bar左右,然后在回到40bar,就跟出个倒峰似的(我有照片,不会上传,汗一个)。然后在进样后,压力在10-40bar之间锯齿状波动,烦死了,不知道怎么回事,大家帮忙分析下吧!我们用的是1100自动进样器。
   我自己分析可能有几个原因:
1.自动进样器进样针座处密封不好了---但是 在进样前,又可以稳定。
2.最近换的流动相问题:以前用fisher乙腈都不用滤膜抽滤的,因为我们有过用国产滤膜反而把乙腈污染的经历,现在新订的fisher乙腈大概使用一周左右开始出现上述情况,我们用0.45UM滤膜抽滤脱气后(以前超声脱气),情况有所改观,进样后出现压力波动几率大大减小,大约进10针有一次波动(以前每针都波动)。但是效果还是回不到以前,时常出现压力跳动。
  其他的还没想到,谢谢大家看我这么啰嗦话,不知道说的清楚没有。请帮忙分析下吧。在220nm基线是没有问题的,分析样品也没有出现基线问题。等度洗脱!
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我为新生
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Doww

★ ★
happy169(金币+2,VIP+0):我们分析室温度控制的还可以,大约在20摄氏度左右,应该不会是温度不稳定所致! 4-23 16:39
首先怀疑:气泡问题。
如果室温不稳定,很容易产生气泡。
2楼2009-04-23 16:34:17
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yxiuzhi

金虫 (正式写手)


happy169(金币+1,VIP+0):柱子?我觉得不太可能吧?柱子出现什么情况会出现压力问题呢? 4-24 08:11
是不是柱子问题呢?你有没有更换柱子试试看看呢
3楼2009-04-23 17:37:53
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swordgang

禁虫 (职业作家)

★ ★ ★
happy169(金币+3,VIP+0):应该是气泡问题!还在找其他原因! 4-29 07:13
本帖内容被屏蔽

4楼2009-04-28 23:58:26
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happy169

木虫 (著名写手)

冰王子蜜

你们觉得安捷伦 1100 可能 什么部位最容易引进气泡呢?自动进样器的转子密封圈更换难度大吗?
我为新生
5楼2009-04-29 15:48:49
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qianyiwanyi

金虫 (小有名气)

★ ★ ★
happy169(金币+3,VIP+0):在线脱气,今天刚换了过滤白心,看看效果。 4-30 10:15
流动相是离线混的还是在线混呢?
可能是脱气机出现故障,也有可能是增压阀里面的滤头脏了~
6楼2009-04-29 18:01:34
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唯美

铁杆木虫 (正式写手)

★ ★
happy169(金币+2,VIP+0): 4-30 10:15
可以更换一下过滤白头试试
7楼2009-04-30 09:04:24
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chenzhenyu

铁杆木虫 (正式写手)

小木虫之天下无敌

★ ★ ★ ★
happy169(金币+4,VIP+0):柱子的原因一开始就排除了! 进样器进样针座处密封正在买! 5-1 08:41
我觉得压力出现锯齿状波动,应该是气泡问题,首先考虑换根柱子试试;如果还是有这种情况,结合“在进样后,压力在10-40bar之间锯齿状波动"的情况,说明气泡是进样后带进的,可考虑进样器进样针座处密封有问题。
天性驽钝,唯勤学以补之。出生寒门,校非名校,师非名门,一切靠自己打拼。
8楼2009-04-30 11:00:30
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lxgb110

铜虫 (初入文坛)

★ ★ ★ ★ ★
happy169(金币+5,VIP+0): 5-1 08:41
楼主怎么老想着自动进样器呢?你的机器流速正不正常,你用一个5ml的量筒在溶剂出口测一下流速试试。purge下试试压力高不高,压力高的话换一下白头看看。如果还高,把你用到的溶剂的瓶里的溶剂过滤头用30%硝酸泡一晚上,用水冲干净硝酸,再装上试试。流速不正常的话可能是主动阀里的红宝石脏了。
原因很多,查找的时候要先从简单的做起,不要动不动就想自动进样器的转子密封圈更换。
9楼2009-04-30 11:09:14
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kendon

木虫 (小有名气)

★ ★ ★ ★ ★
happy169(金币+5,VIP+0):谢谢!!问题差不多解决了,可能是抽滤头有点问题,用酸洗过后好多了! 5-6 09:38
首先考虑气泡原因,排除柱子进气泡。
1、在purge阀打开后,以5ml/min流速看压力,超过5bar,说明脏,将purge阀滤芯换掉。
2、将入口主动阀滤芯先经水超声10min,再经醇超声10min。
3、将出口球阀卸掉,用绳子吊起后置水超声10min,再经醇超声10min。注意是悬空操作。
经此三步处理应该就没问题了。试试看。
10楼2009-05-04 19:17:52
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