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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【求助】Agilent1100系统压力问题
北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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happy169

木虫 (著名写手)

冰王子蜜

[交流] 【求助】Agilent1100系统压力问题

如题：最近一段时间老是在平衡好基线后，压力出现波动，比如系统平衡在40bar时，出现没有规律性的跳压，不是很频繁，大约每小时有2-3次，突然降低到10bar左右，然后在回到40bar，就跟出个倒峰似的（我有照片，不会上传，汗一个）。然后在进样后，压力在10-40bar之间锯齿状波动，烦死了，不知道怎么回事，大家帮忙分析下吧！我们用的是1100自动进样器。
   我自己分析可能有几个原因：
1.自动进样器进样针座处密封不好了---但是 在进样前，又可以稳定。
2.最近换的流动相问题：以前用fisher乙腈都不用滤膜抽滤的，因为我们有过用国产滤膜反而把乙腈污染的经历，现在新订的fisher乙腈大概使用一周左右开始出现上述情况，我们用0.45UM滤膜抽滤脱气后（以前超声脱气），情况有所改观，进样后出现压力波动几率大大减小，大约进10针有一次波动（以前每针都波动）。但是效果还是回不到以前，时常出现压力跳动。
  其他的还没想到，谢谢大家看我这么啰嗦话，不知道说的清楚没有。请帮忙分析下吧。在220nm基线是没有问题的，分析样品也没有出现基线问题。等度洗脱！
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我为新生
1楼 2009-04-23 16:16:37
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Doww

★ ★
happy169(金币+2,VIP+0):我们分析室温度控制的还可以，大约在20摄氏度左右，应该不会是温度不稳定所致！ 4-23 16:39
首先怀疑：气泡问题。
如果室温不稳定，很容易产生气泡。
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2楼2009-04-23 16:34:17
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yxiuzhi

金虫 (正式写手)
★
happy169(金币+1,VIP+0):柱子？我觉得不太可能吧？柱子出现什么情况会出现压力问题呢？ 4-24 08:11
是不是柱子问题呢？你有没有更换柱子试试看看呢
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3楼2009-04-23 17:37:53
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swordgang

禁虫 (职业作家)
★ ★ ★
happy169(金币+3,VIP+0):应该是气泡问题！还在找其他原因！ 4-29 07:13
本帖内容被屏蔽
4楼2009-04-28 23:58:26
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happy169

木虫 (著名写手)

冰王子蜜
你们觉得安捷伦 1100 可能 什么部位最容易引进气泡呢？自动进样器的转子密封圈更换难度大吗？
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我为新生
5楼2009-04-29 15:48:49
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qianyiwanyi

金虫 (小有名气)
★ ★ ★
happy169(金币+3,VIP+0):在线脱气，今天刚换了过滤白心，看看效果。 4-30 10:15
流动相是离线混的还是在线混呢？
可能是脱气机出现故障，也有可能是增压阀里面的滤头脏了~
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6楼2009-04-29 18:01:34
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唯美

铁杆木虫 (正式写手)
★ ★
happy169(金币+2,VIP+0): 4-30 10:15
可以更换一下过滤白头试试
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7楼2009-04-30 09:04:24
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chenzhenyu

铁杆木虫 (正式写手)

小木虫之天下无敌
★ ★ ★ ★
happy169(金币+4,VIP+0):柱子的原因一开始就排除了！ 进样器进样针座处密封正在买！ 5-1 08:41
我觉得压力出现锯齿状波动，应该是气泡问题，首先考虑换根柱子试试；如果还是有这种情况，结合“在进样后，压力在10-40bar之间锯齿状波动"的情况，说明气泡是进样后带进的，可考虑进样器进样针座处密封有问题。
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天性驽钝，唯勤学以补之。出生寒门，校非名校，师非名门，一切靠自己打拼。
8楼2009-04-30 11:00:30
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lxgb110

铜虫 (初入文坛)
★ ★ ★ ★ ★
happy169(金币+5,VIP+0): 5-1 08:41
楼主怎么老想着自动进样器呢？你的机器流速正不正常，你用一个5ml的量筒在溶剂出口测一下流速试试。purge下试试压力高不高，压力高的话换一下白头看看。如果还高，把你用到的溶剂的瓶里的溶剂过滤头用30%硝酸泡一晚上，用水冲干净硝酸，再装上试试。流速不正常的话可能是主动阀里的红宝石脏了。
原因很多，查找的时候要先从简单的做起，不要动不动就想自动进样器的转子密封圈更换。
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9楼2009-04-30 11:09:14
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kendon

木虫 (小有名气)
★ ★ ★ ★ ★
happy169(金币+5,VIP+0):谢谢！！问题差不多解决了，可能是抽滤头有点问题，用酸洗过后好多了！ 5-6 09:38
首先考虑气泡原因，排除柱子进气泡。
1、在purge阀打开后，以5ml/min流速看压力，超过5bar，说明脏，将purge阀滤芯换掉。
2、将入口主动阀滤芯先经水超声10min，再经醇超声10min。
3、将出口球阀卸掉，用绳子吊起后置水超声10min，再经醇超声10min。注意是悬空操作。
经此三步处理应该就没问题了。试试看。
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10楼2009-05-04 19:17:52
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