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关于催化剂的沉降
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最近做芳香硝基化合物的加氢，使用骨架镍催化剂，以甲醇作溶剂，但发现在常压时，催化剂不像以往那样容易沉降，取的样都是黑的，而使用四氢呋喃作溶剂，则很容易沉降下来，不知大家有什么这方面的经验没？知道沉降的一些细节性的东西吗？ 还有就是，对于硝基化合物，其与烯基在催化剂表面的吸附又有什么不同呢？ |
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bendan317
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配制 Ni B镀液: 将含 1 . 82 g NiSO4水溶液缓慢倒入到乙二胺水溶液中 , 再将 K BH4和 NaOH混合 水溶液加入到上述混合液中 , 得到 150 mL稳定 Ni B 镀液. NiP镀液配方如下: 硫酸镍 13 . 10 g/L, 酒石 酸钾钠 28 . 20 g/L, 次亚磷酸钠 13 . 25 g/L, 以氨水 (28% )作为 pH值调节剂. 催化剂前体 Ag + (2 000 ppm左右) /Ti O2的制备: 将 Ti O2载体浸渍在硝酸银 水溶液中 , 搅拌 4 h, 抽滤 , 晾干 , 粉碎成粒径小于 0 . 18 mm的颗粒. 催化剂制备: 依次向三颈瓶中加 入 4 . 6 g催化剂前体、7 . 4 mL Ni B镀液, 45℃水浴 加热 , 慢搅拌 , 得到的灰色物质为 1%Ni B /Ti O2. 反 应完毕后 , 直接向其中加入 300 mL NiP镀液 , 待无 气泡冒出 , 抽滤 , 将得到的黑色产物依次用去离子 水洗至中性、 无水乙醇洗 2遍 , 保存在无水乙醇中. 由 NiP镀液 pH值为 11与 6制备得到催化剂分别命 名为 Ni2 1 /Ti O2、Ni2 2 /Ti O2. 参比催化剂 Raney2 Ni 为工业级 |
4楼2009-04-23 11:05:47
5楼2009-04-25 09:21:25
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