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sobergod

金虫 (正式写手)

[交流] 【求助】苯乙烯精制的问题

苯乙烯精制时,先用5%NaOH洗涤三次,变为浅黄色或浅绿色,但是水相没有出现粉红色,(以前碱洗时水相为粉红色,尤其是第一遍洗时)。之后再用水洗至水相中性,然后无水硫酸钠干燥一晚。
    蒸馏时,水浴温度达到90度了,蒸馏头上的温度计仅仅升高到25度左右,再也上不去了,还是没有馏分出来。没有真空表看真空情况,感觉到真空应该不错,因为用的真空泵运转声听起来挺费力的,管路链接的也挺紧的。还有,苯乙烯一直是液态的,没有出现聚合现象.
  其它:苯乙烯出厂日期为2007.5.16,分析纯,阻聚剂为间苯二酚
   问题: 以前碱洗事水相成粉红色,这次怎么没有出现粉红啊?
          为什么,水浴达到90多度了仍不能蒸出馏分啊,以前做时,水浴温度50-60度既有馏分出来,但是这次为什么不能了,是不是苯乙烯失效了?
谢谢大家都关注,谢谢!!!
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zcphenix

荣誉版主 (著名写手)

★ ★ ★ ★
sobergod(金币+1,VIP+0): 4-20 08:26
sobergod(金币+3,VIP+0): 4-22 10:18
苯乙烯精制
首先是碱洗加水洗除阻聚剂
然后减压蒸馏
温度好像没有那么高,真空度很重要,冷凝效果也很重要,以前在好多帖子都讨论过,不再累述了,可以搜索一下以前的求助贴

据当时论坛一位复旦大学的朋友介绍,如果你的要求不是很高的话,不要用碱洗了,用碱性氧化铝装柱,然后过柱提纯苯乙烯
[color=red]http://emuch.net/bbs/viewthread.php?tid=1059826[/color]
3楼2009-04-18 12:43:19
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tommyliu

金虫 (正式写手)

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sobergod(金币+1,VIP+0): 4-20 08:26
sobergod(金币+3,VIP+0): 4-22 10:18
sobergod(金币+1,VIP+0): 5-22 15:20
首先苯乙烯的精制我觉得用碱洗几次就够了,未必需要蒸,在洗的过程中没有出现粉红色是正常的,也许这批次的苯乙烯里的阻聚剂添加不同,工业的和试剂的我洗过,一般洗后的苯乙烯都是浅黄色的,碱水也没见明显的粉红,所以这未必是苯乙烯原料的问题,至于你为什么没减压蒸出来,这就难说了,呵呵,对于苯乙烯来说,一般去除阻聚剂后要想自聚也不是那么容易的!
2楼2009-04-18 11:15:05
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tommyliu

金虫 (正式写手)


sobergod(金币+1,VIP+0): 5-22 15:19
楼上的,说得好,长见识了,这种方法不错!呵呵!
4楼2009-04-20 16:01:22
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