24小时热门版块排行榜    

查看: 1300  |  回复: 4
当前主题已经存档。

sobergod

金虫 (正式写手)

[交流] 【求助】苯乙烯精制的问题

苯乙烯精制时,先用5%NaOH洗涤三次,变为浅黄色或浅绿色,但是水相没有出现粉红色,(以前碱洗时水相为粉红色,尤其是第一遍洗时)。之后再用水洗至水相中性,然后无水硫酸钠干燥一晚。
    蒸馏时,水浴温度达到90度了,蒸馏头上的温度计仅仅升高到25度左右,再也上不去了,还是没有馏分出来。没有真空表看真空情况,感觉到真空应该不错,因为用的真空泵运转声听起来挺费力的,管路链接的也挺紧的。还有,苯乙烯一直是液态的,没有出现聚合现象.
  其它:苯乙烯出厂日期为2007.5.16,分析纯,阻聚剂为间苯二酚
   问题: 以前碱洗事水相成粉红色,这次怎么没有出现粉红啊?
          为什么,水浴达到90多度了仍不能蒸出馏分啊,以前做时,水浴温度50-60度既有馏分出来,但是这次为什么不能了,是不是苯乙烯失效了?
谢谢大家都关注,谢谢!!!
回复此楼

» 猜你喜欢

已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

tommyliu

金虫 (正式写手)

★ ★ ★ ★ ★
sobergod(金币+1,VIP+0): 4-20 08:26
sobergod(金币+3,VIP+0): 4-22 10:18
sobergod(金币+1,VIP+0): 5-22 15:20
首先苯乙烯的精制我觉得用碱洗几次就够了,未必需要蒸,在洗的过程中没有出现粉红色是正常的,也许这批次的苯乙烯里的阻聚剂添加不同,工业的和试剂的我洗过,一般洗后的苯乙烯都是浅黄色的,碱水也没见明显的粉红,所以这未必是苯乙烯原料的问题,至于你为什么没减压蒸出来,这就难说了,呵呵,对于苯乙烯来说,一般去除阻聚剂后要想自聚也不是那么容易的!
2楼2009-04-18 11:15:05
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zcphenix

荣誉版主 (著名写手)

★ ★ ★ ★
sobergod(金币+1,VIP+0): 4-20 08:26
sobergod(金币+3,VIP+0): 4-22 10:18
苯乙烯精制
首先是碱洗加水洗除阻聚剂
然后减压蒸馏
温度好像没有那么高,真空度很重要,冷凝效果也很重要,以前在好多帖子都讨论过,不再累述了,可以搜索一下以前的求助贴

据当时论坛一位复旦大学的朋友介绍,如果你的要求不是很高的话,不要用碱洗了,用碱性氧化铝装柱,然后过柱提纯苯乙烯
[color=red]http://emuch.net/bbs/viewthread.php?tid=1059826[/color]
3楼2009-04-18 12:43:19
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

tommyliu

金虫 (正式写手)


sobergod(金币+1,VIP+0): 5-22 15:19
楼上的,说得好,长见识了,这种方法不错!呵呵!
4楼2009-04-20 16:01:22
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
5楼2010-03-22 11:06:30
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 sobergod 的主题更新
普通表情 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] 估计是周四 +3 archvillain 2026-08-18 3/150 2026-08-21 01:48 by jnhyjjm
[基金申请] 基金啊基金 +3 longfie172 2026-08-20 3/150 2026-08-21 00:04 by wuchongjun
[基金申请] 让我中一个面上吧! +8 大萍1987 2026-08-20 10/500 2026-08-20 21:48 by 大萍1987
[基金申请] 言之凿凿,明天官网会通知放榜? +15 医学老男孩 2026-08-20 17/850 2026-08-20 20:35 by CaoLG
[基金申请] 今天系统多次维护,明天很可能放榜! +10 zju2000 2026-08-16 11/550 2026-08-20 20:02 by cl479861084
[基金申请] 时间戳变了,能看出什么问题? +18 基诺咪客 2026-08-17 23/1150 2026-08-20 17:19 by Godzela
[基金申请] 只有每年这种时候来逛逛小木虫 +21 yaoyewhu2008 2026-08-20 22/1100 2026-08-20 17:03 by yaoyewhu2008
[基金申请] 放榜前的不淡定 40+3 snowwithsea 2026-08-19 12/600 2026-08-20 15:56 by lfy8008
[基金申请] 重要消息,中午系统在维护 +11 yuleib84 2026-08-18 12/600 2026-08-20 11:09 by xskun
[基金申请] 今天基金会出结果吗?20260819 +14 kkkl_v 2026-08-19 15/750 2026-08-20 08:21 by sunzitan
[基金申请] filecode,4个jtjc了 +11 ziyangfang 2026-08-19 13/650 2026-08-19 21:28 by aasahr
[基金申请] 今天放榜没戏了吧 +4 yuleib84 2026-08-19 5/250 2026-08-19 19:52 by hhs666
[基金申请] filecode=后面第一个是大写字母 +10 wangze12014 2026-08-14 12/600 2026-08-19 16:56 by 苦难博士
[基金申请] 朋友圈看到的 +6 wangzilk 2026-08-18 8/400 2026-08-19 10:55 by Haru815
[论文投稿] 投稿咨询 +4 wwm09 2026-08-17 6/300 2026-08-18 15:36 by wwm09
[基金申请] 时间戳又变了8-15 +14 archvillain 2026-08-15 26/1300 2026-08-18 13:37 by phantomgost
[基金申请] 今天维护系统维护 祝所有人 高中 +8 gjjjzhong 2026-08-18 9/450 2026-08-18 13:01 by 家与远方
[基金申请] 感觉是下周放榜了 +6 angus9576 2026-08-17 11/550 2026-08-17 23:57 by angus9576
[精细化工] 招聘 金属平磨液,抛光液研发工程师 +3 小天0311 2026-08-14 3/150 2026-08-16 07:31 by H9PLUS
[基金申请] 各位道友,我要去昆明玩几天,回来见。 +7 Tide man 2026-08-14 8/400 2026-08-15 01:11 by arzu_hma
信息提示
请填处理意见