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sobergod

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[交流] 【求助】苯乙烯精制的问题

苯乙烯精制时，先用5%NaOH洗涤三次，变为浅黄色或浅绿色，但是水相没有出现粉红色，（以前碱洗时水相为粉红色，尤其是第一遍洗时）。之后再用水洗至水相中性，然后无水硫酸钠干燥一晚。
蒸馏时，水浴温度达到90度了，蒸馏头上的温度计仅仅升高到25度左右，再也上不去了，还是没有馏分出来。没有真空表看真空情况，感觉到真空应该不错，因为用的真空泵运转声听起来挺费力的，管路链接的也挺紧的。还有，苯乙烯一直是液态的，没有出现聚合现象.
其它：苯乙烯出厂日期为2007.5.16，分析纯，阻聚剂为间苯二酚
问题：以前碱洗事水相成粉红色，这次怎么没有出现粉红啊？
为什么，水浴达到90多度了仍不能蒸出馏分啊，以前做时，水浴温度50-60度既有馏分出来，但是这次为什么不能了，是不是苯乙烯失效了？
谢谢大家都关注，谢谢！！！

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1楼 2009-04-17 18:19:53

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tommyliu

金虫 (正式写手)

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首先苯乙烯的精制我觉得用碱洗几次就够了，未必需要蒸，在洗的过程中没有出现粉红色是正常的，也许这批次的苯乙烯里的阻聚剂添加不同，工业的和试剂的我洗过，一般洗后的苯乙烯都是浅黄色的，碱水也没见明显的粉红，所以这未必是苯乙烯原料的问题，至于你为什么没减压蒸出来，这就难说了，呵呵，对于苯乙烯来说，一般去除阻聚剂后要想自聚也不是那么容易的！