24小时热门版块排行榜    

查看: 1142  |  回复: 4
当前主题已经存档。

sobergod

金虫 (正式写手)

[交流] 【求助】苯乙烯精制的问题

苯乙烯精制时,先用5%NaOH洗涤三次,变为浅黄色或浅绿色,但是水相没有出现粉红色,(以前碱洗时水相为粉红色,尤其是第一遍洗时)。之后再用水洗至水相中性,然后无水硫酸钠干燥一晚。
    蒸馏时,水浴温度达到90度了,蒸馏头上的温度计仅仅升高到25度左右,再也上不去了,还是没有馏分出来。没有真空表看真空情况,感觉到真空应该不错,因为用的真空泵运转声听起来挺费力的,管路链接的也挺紧的。还有,苯乙烯一直是液态的,没有出现聚合现象.
  其它:苯乙烯出厂日期为2007.5.16,分析纯,阻聚剂为间苯二酚
   问题: 以前碱洗事水相成粉红色,这次怎么没有出现粉红啊?
          为什么,水浴达到90多度了仍不能蒸出馏分啊,以前做时,水浴温度50-60度既有馏分出来,但是这次为什么不能了,是不是苯乙烯失效了?
谢谢大家都关注,谢谢!!!
回复此楼

» 猜你喜欢

已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

tommyliu

金虫 (正式写手)

★ ★ ★ ★ ★
sobergod(金币+1,VIP+0): 4-20 08:26
sobergod(金币+3,VIP+0): 4-22 10:18
sobergod(金币+1,VIP+0): 5-22 15:20
首先苯乙烯的精制我觉得用碱洗几次就够了,未必需要蒸,在洗的过程中没有出现粉红色是正常的,也许这批次的苯乙烯里的阻聚剂添加不同,工业的和试剂的我洗过,一般洗后的苯乙烯都是浅黄色的,碱水也没见明显的粉红,所以这未必是苯乙烯原料的问题,至于你为什么没减压蒸出来,这就难说了,呵呵,对于苯乙烯来说,一般去除阻聚剂后要想自聚也不是那么容易的!
2楼2009-04-18 11:15:05
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zcphenix

荣誉版主 (著名写手)

★ ★ ★ ★
sobergod(金币+1,VIP+0): 4-20 08:26
sobergod(金币+3,VIP+0): 4-22 10:18
苯乙烯精制
首先是碱洗加水洗除阻聚剂
然后减压蒸馏
温度好像没有那么高,真空度很重要,冷凝效果也很重要,以前在好多帖子都讨论过,不再累述了,可以搜索一下以前的求助贴

据当时论坛一位复旦大学的朋友介绍,如果你的要求不是很高的话,不要用碱洗了,用碱性氧化铝装柱,然后过柱提纯苯乙烯
[color=red]http://emuch.net/bbs/viewthread.php?tid=1059826[/color]
3楼2009-04-18 12:43:19
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

tommyliu

金虫 (正式写手)


sobergod(金币+1,VIP+0): 5-22 15:19
楼上的,说得好,长见识了,这种方法不错!呵呵!
4楼2009-04-20 16:01:22
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
5楼2010-03-22 11:06:30
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 sobergod 的主题更新
普通表情 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 一志愿上海交大生物与医药专硕324分,求调剂 +6 jiajunX 2026-03-22 6/300 2026-03-25 23:05 by licg0208
[考研] 085600 材料与化工 329分求调剂 +8 Mr. Z 2026-03-25 8/400 2026-03-25 23:00 by peike
[考研] 299求调剂 +4 15188958825 2026-03-25 4/200 2026-03-25 22:56 by 418490947
[考研] 考研调剂 +6 来好运来来来 2026-03-21 7/350 2026-03-25 22:43 by 418490947
[考研] 一志愿 西北大学 ,070300化学学硕,总分287,双非一本,求调剂。 +4 晨昏线与星海 2026-03-20 4/200 2026-03-25 10:16 by allen-yin
[考研] 材料专硕找调剂 +5 哈哈哈吼吼吼哈 2026-03-23 5/250 2026-03-24 19:07 by 了了了了。。
[考研] 材料292调剂 +8 橘颂思美人 2026-03-23 8/400 2026-03-24 16:33 by laoshidan
[材料工程] 一志愿C9材料与化工专业总分300求调剂 +4 曼111 2026-03-24 5/250 2026-03-24 15:44 by 星空星月
[考研] 279分求调剂 一志愿211 +18 chaojifeixia 2026-03-19 20/1000 2026-03-24 10:34 by dolphin_ycj
[考研] 344求调剂 +3 desto 2026-03-24 3/150 2026-03-24 10:09 by 搏击518
[考研] 327求调剂 +5 prayer13 2026-03-23 5/250 2026-03-23 22:11 by 星空星月
[考研] 求老师收我 +3 zzh16938784 2026-03-23 3/150 2026-03-23 12:56 by ztnimte
[考研] 寻找调剂 +4 倔强芒? 2026-03-21 4/200 2026-03-22 16:14 by 木托莫露露
[考研] 303求调剂 +5 安忆灵 2026-03-22 6/300 2026-03-22 12:46 by 素颜倾城1988
[考研] 296求调剂 +4 www_q 2026-03-20 4/200 2026-03-21 17:26 by 学员8dgXkO
[基金申请] 学校已经提交到NSFC,还能修改吗? 40+4 babangida 2026-03-19 9/450 2026-03-21 16:12 by babangida
[考研] 0805材料320求调剂 +3 深海物语 2026-03-20 3/150 2026-03-21 15:46 by 无际的草原
[考研] 求调剂 +3 白QF 2026-03-21 3/150 2026-03-21 13:12 by zhukairuo
[考研] 317求调剂 +5 申子申申 2026-03-19 9/450 2026-03-20 22:26 by JourneyLucky
[考研] 一志愿 南京航空航天大学大学 ,080500材料科学与工程学硕 +5 @taotao 2026-03-20 5/250 2026-03-20 20:16 by JourneyLucky
信息提示
请填处理意见