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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 粉末晶体 » xrd量少，没有研磨，峰位移，强度会有影响吗
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莉子哇∽

铜虫 (小有名气)

[交流] xrd量少，没有研磨，峰位移，强度会有影响吗 已有3人参与

1.目前做了一个Fe2O3@Si  Si层有50nm更高一些，前驱体不均匀sem判断不明显，扫不出来了Si的峰(20左右)，用纯硅球也扫不出来，我们的仪器有问题吗?
2.另外一个晶体NiS 或者硅球和这类似的去扫xrd，产率低时，测试量少，小台子都铺不满，粉末不算太均匀，肉眼可见，这种对测试的图像会有影响吗，谢谢各位

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1楼 2018-10-28 09:10:47
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莉子哇∽

铜虫 (小有名气)
二氧化硅层

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2楼2018-10-28 09:11:33
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soulfung

禁虫 (小有名气)
★
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3楼2018-10-28 09:50:21
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莉子哇∽

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by soulfung at 2018-10-28 09:50:21
你肯定要磨的，铺的要平，会有些影响

磨了，但是没有研磨，不是大块的结在一起的

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4楼2018-10-28 10:18:34
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DUT_Alan

银虫 (小有名气)
★
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先说你这个Si的峰，你这个无定型Si应该在20度附近有鼓包，不是尖峰，所以是不是被你的氧化铁的峰盖住了看不出来，你方法看一下这里有没有鼓包。

另外回答你别的问题，XRD是一定要研磨研细的，目的是暴露尽可能多的晶面，然后制样时要铺平，不铺平会使峰有左右偏移，如果高出样品片太多，是得不到好的信号的。

然后你问的样品特别少怎么办，要看你的样品有多少了，一般情况下能有50mg左右应该都可以，铺不满没事，尽量铺在中间。如果实在样品过少，先尽量铺在中间，然后调小入射狭缝，减少IHL值，但这样会减弱出峰强度。
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5楼2018-10-30 10:19:56
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莉子哇∽

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by DUT_Alan at 2018-10-30 10:19:56
先说你这个Si的峰，你这个无定型Si应该在20度附近有鼓包，不是尖峰，所以是不是被你的氧化铁的峰盖住了看不出来，你方法看一下这里有没有鼓包。

另外回答你别的问题，XRD是一定要研磨研细的，目的是暴露尽可能多 ...

好的，谢谢您，因为我终产品量太少了，量适中研磨铺平压扁，这样测出来的比较准确。

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6楼2018-10-31 14:15:39
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实验室一霸

新虫 (小有名气)
★
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引用回帖:
5楼: Originally posted by DUT_Alan at 2018-10-30 10:19:56
先说你这个Si的峰，你这个无定型Si应该在20度附近有鼓包，不是尖峰，所以是不是被你的氧化铁的峰盖住了看不出来，你方法看一下这里有没有鼓包。

另外回答你别的问题，XRD是一定要研磨研细的，目的是暴露尽可能多 ...

问一个问题，对于透射光路的XRD，能做样品之间的对比么？例如说对比结晶度，是不是跟选点有很大关系？
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7楼2019-06-16 21:06:02
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