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XSLMX123

新虫 (初入文坛)

[求助] 液相基线问题已有9人参与

求教HPLC基线问题,目前在做杂质检测,但方法转移一直不成功。图1走了很久,压力线一直不稳。图二是同比例下水转换成盐,图三是盐体系下,甲醇比例从30%慢慢增加至90%。(这种比例突然改变出现的尖峰,是由于盐析出吗?)

液相基线问题
图1.jpg


液相基线问题-1
图2.jpg


液相基线问题-2
图3.jpg
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jianxiao88

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

我不知道你的盐的浓度是多少?可以做个小实验:取1ml缓冲盐溶液和9ml甲醇混合,看是否变混浊?是的话,说明有盐析出,考虑降低梯度结束时有机相的比例。
多多学习
11楼2018-10-29 09:18:16
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喵小冰

铁虫 (小有名气)

1.更换流动相比例时产生的气泡;2.流动相不干净;3.检测器流过池内有杂质

发自小木虫Android客户端
2楼2018-10-25 10:10:09
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XSLMX123

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 喵小冰 at 2018-10-25 10:10:09
1.更换流动相比例时产生的气泡;2.流动相不干净;3.检测器流过池内有杂质

流动相不干净有排除过;气泡峰有考虑过,但是那个尖峰有好几百,形状和一般气泡峰的“鱼翅形”有点不一样;流通池我接两通,(50摄氏度)从纯水到100%甲醇都冲了,基线正常。现在不知道怎么办
3楼2018-10-25 10:54:28
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淡淡幽雅

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
流动相比例突变出现尖锐的溶剂峰属正常现象,压力波动在1bar左右属正常,超过1bar需对仪器设备等进行检查清理;盐的级别及水的质量对基线的平稳程度也有影响,需要逐一排查
一入科研深似海,从此假日是路人
4楼2018-10-25 10:56:36
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