24小时热门版块排行榜    

查看: 2724  |  回复: 19
【悬赏金币】回答本帖问题,作者XSLMX123将赠送您 15 个金币

XSLMX123

新虫 (初入文坛)

[求助] 液相基线问题已有9人参与

求教HPLC基线问题,目前在做杂质检测,但方法转移一直不成功。图1走了很久,压力线一直不稳。图二是同比例下水转换成盐,图三是盐体系下,甲醇比例从30%慢慢增加至90%。(这种比例突然改变出现的尖峰,是由于盐析出吗?)

液相基线问题
图1.jpg


液相基线问题-1
图2.jpg


液相基线问题-2
图3.jpg
回复此楼
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

淡淡幽雅

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
流动相比例突变出现尖锐的溶剂峰属正常现象,压力波动在1bar左右属正常,超过1bar需对仪器设备等进行检查清理;盐的级别及水的质量对基线的平稳程度也有影响,需要逐一排查
一入科研深似海,从此假日是路人
4楼2018-10-25 10:56:36
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lizhihen

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

刚没注意,蓝色的压力线看上去还好,可以多平衡一会,看基线会不会稳定。如果还不稳定,查看下是不是有残留,建议换下色谱柱,接个两通,看是系统还是色谱柱的问题
9楼2018-10-27 13:59:15
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

likaijack

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

有机相浓度太大,容易导致盐析出
10楼2018-10-29 08:36:02
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

喵小冰

铁虫 (小有名气)

1.更换流动相比例时产生的气泡;2.流动相不干净;3.检测器流过池内有杂质

发自小木虫Android客户端
2楼2018-10-25 10:10:09
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

XSLMX123

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 喵小冰 at 2018-10-25 10:10:09
1.更换流动相比例时产生的气泡;2.流动相不干净;3.检测器流过池内有杂质

流动相不干净有排除过;气泡峰有考虑过,但是那个尖峰有好几百,形状和一般气泡峰的“鱼翅形”有点不一样;流通池我接两通,(50摄氏度)从纯水到100%甲醇都冲了,基线正常。现在不知道怎么办
3楼2018-10-25 10:54:28
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

Puck_Liu

新虫 (小有名气)

排除柱子和检测器的问题!最后就只能是泵的问题了!找到问题一一解决吧

发自小木虫IOS客户端
5楼2018-10-25 20:34:32
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wyz66882011

铁虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
安捷伦液相,看看排气阀处有个白色过滤头,超声清洗或者更换
6楼2018-10-26 08:42:38
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yizheyao

铁杆木虫 (小有名气)

接一个鬼峰捕集小柱,应该会改善

发自小木虫Android客户端
7楼2018-10-26 21:32:05
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lizhihen

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
盐的浓度是多少?盐的体系甲醇90%好高,建议把同时监控压力线,是不是压力的突然大幅波动导致的?
8楼2018-10-27 13:54:12
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

jianxiao88

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

我不知道你的盐的浓度是多少?可以做个小实验:取1ml缓冲盐溶液和9ml甲醇混合,看是否变混浊?是的话,说明有盐析出,考虑降低梯度结束时有机相的比例。
多多学习
11楼2018-10-29 09:18:16
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xhw520lzz

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

拆单向阀超声(水-甲醇-异丙醇-甲醇-水),再用  水-甲醇-异丙醇-甲醇-水  高流速冲洗管道。
12楼2018-10-30 08:40:19
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

柳絮虫

新虫 (著名写手)

引用回帖:
5楼: Originally posted by Puck_Liu at 2018-10-25 20:34:32
排除柱子和检测器的问题!最后就只能是泵的问题了!找到问题一一解决吧

如果怀疑泵(溶剂)问题,将泵停止,看看基线是否有变化。
15楼2018-10-30 15:04:54
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 XSLMX123 的主题更新
不应助 确定回帖应助 (注意:应助才可能被奖励,但不允许灌水,必须填写15个字符以上)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[硕博家园] 学术会议PPT +5 Ken_Hu 2024-05-07 5/250 2024-05-07 23:44 by 诀明
[基金申请] AI派发是根据关键词、基金题目、研究者研究方向匹配? 200+3 flllgend 2024-05-04 13/650 2024-05-07 22:29 by pxptmac
[基金申请] 解某透露,生命学部的项目质量在评审中明显高于医学部 +6 babu2015 2024-05-06 6/300 2024-05-07 21:44 by shenyeqing
[硕博家园] 大家能不能给点意见啊 +17 是小蚂蚁啦 2024-05-01 30/1500 2024-05-07 20:50 by 匠人亦凡
[教师之家] 领导好安排自己做杂事。在成果上给领导挂名,请其不要经常安排自己做杂事 +8 河西夜郎 2024-05-03 8/400 2024-05-07 19:08 by zqwcr
[基金申请] 基金送审 +3 与山123 2024-05-07 3/150 2024-05-07 14:20 by gloomy6159
[基金申请] 为自己的基金祈福 +4 阿呆不呆 2024-05-07 4/200 2024-05-07 13:58 by jackyu2014
[考研] 要不要二战? +7 ajjznskk 2024-05-05 10/500 2024-05-07 13:09 by 煎饼果子007
[有机交流] 液晶单体纯度为什么要求这么高。 +4 Jonessnow 2024-05-01 5/250 2024-05-07 10:47 by kangshisan
[教师之家] 七级岗,到手不到8000,带本科论文12教学分/生,额定教学分280 +26 河西夜郎 2024-05-02 29/1450 2024-05-07 10:28 by zhaojiang427
[论文投稿] 求各位大神推荐复合材料类中文核心 50+3 ayj080121 2024-05-01 5/250 2024-05-07 07:56 by 修为01
[基金申请] 2024国家自然科学基金资助额度 +13 i6277 2024-05-05 14/700 2024-05-07 00:24 by dxcharlary
[论文投稿] 想请问下IEEE Trans最后一轮,你们等了多久? +4 DD4Dr 2024-05-03 9/450 2024-05-06 23:19 by topedit
[硕博家园] 去美国的华人导师底下读博后会很难出站吗? +7 Aries-FZU 2024-05-03 7/350 2024-05-06 17:46 by jmmchen
[有机交流] 酯化和酯交换 40+4 whw818 2024-05-04 5/250 2024-05-06 14:24 by 世界之源
[基金申请] 多大算大龄? +5 wyjecho666 2024-05-01 6/300 2024-05-06 11:06 by 梦想成真2014
[催化] 孔径分布怎么分析? +3 林佳树 2024-05-02 7/350 2024-05-05 14:38 by 醉舞清风
[基金申请] 活页超过7000字,有影响吗? +4 青竹82 2024-05-04 5/250 2024-05-04 23:28 by 华氏911.
[考博] 北京师范大学人工智能学院2024年第二批博士研究生招生报名 +4 taoto 2024-05-02 5/250 2024-05-04 15:46 by LYS1200
[高分子] 高分子聚合物有机材料方向的合作/招聘科研助理 +3 wwwzg 2024-05-01 3/150 2024-05-02 21:38 by Dr. Zhang
信息提示
请填处理意见