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aihua1100

木虫 (正式写手)

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[交流] 【求助】硫酸溶解出的铁离子为什么不能合成Fe3O4粒子？

铁矿物加入硫酸溶解，不同酸用量下均有亚铁离子产生（已验证），加入氯化铁，再加入氨水却没有磁性粒子生成。是不是和溶液的pH值有关（原均为酸性，加入氨水后为10.8）。
请大牛赐教，合成磁性粒子的关键因素和我试验失败的原因！谢谢！

[ Last edited by aihua1100 on 2009-4-5 at 21:35 ]

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明月不知人已去，还照旧时读书窗！

1楼 2009-04-05 21:09:12

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ljbsd

木虫 (初入文坛)

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★
aihua1100(金币+1,VIP+0):我只要求有磁性颗粒，不要求颗粒形状。你讲的我还不太明白！请给我做个知识普及吧！谢谢！烦请管理员帮我送30金币给ljbsd。 4-10 11:33

引用回帖:

Originally posted by aihua1100 at 2009-4-8 08:41:

溶液无色，加入氨水变草绿色悬浮物，长时间搅拌变红褐色。加入铁离子，量少时为草绿色，量多时为红棕色！均无磁性！

[ Last edited by aihua1100 on 2009-4-8 at 09:23 ]

这个是关键，你的溶液中确实有亚铁离子，加入氨水会生成brucite结构的氢氧化亚铁（white rust，颜色为白色），氢氧化亚铁在碱性介质中很快就被氧化成硫酸根插层的hydrotalcite－like green rust，颜色为绿色。与四氧化三铁不同，green rust 结构中铁离子和亚铁离子均以八面体共棱链接形成板层结构，具有较强的各项异性，很容易形成六边形片状微晶。硫酸根与hydrotalcite 板层结合力很强，相对于氯离子硝酸根等其他离子来说这个结构更稳定一些。所以在硫酸根的存在下，green rust非常容易发生，如果你在扫描电镜下观察到有六边形片状微晶的存在，就可以肯定这个反应发生了。

采用氯化物制备四氧化三铁，反应基本上在溶液中进行，产物的形貌尺寸受反应物浓度影响，通常可以调节反应条件得到立方体形状的纳米颗粒。尽管green rust 可以继续被氧化成四氧化三铁，这个晶型变化的过程发生于固体颗粒内，基本不受溶液环境影响。颗粒形状尺寸很难通过调节溶液组分来控制。如果你得到的产物颗粒尺寸很大且形状很无规则，也可以借以推断这个反应的发生。

PS：这个过程在钢铁腐蚀中很常见，相关研究可参照阴离子对钢铁腐蚀过程的影响。我想，这大概就是一般制备四氧化三铁纳米颗粒采用氯化物或者硝酸盐的原因吧。