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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 【求助】硫酸溶解出的铁离子为什么不能合成Fe3O4粒子？
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yesido

金虫 (正式写手)
一般地硫酸铁化合物不能制备出四氧化三铁纳米粒子
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11楼2009-04-07 17:33:15
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zhangwj

荣誉版主 (职业作家)

小木虫无限续航核潜艇
★ ★ ★
aihua1100(金币+3,VIP+0):谢谢讨论，欢迎继续 4-8 08:38
引用回帖:
Originally posted by yesido at 2009-4-7 17:33:
一般地硫酸铁化合物不能制备出四氧化三铁纳米粒子

这个不对～～我制备出来过！

弱问一下亚铁离子你是如何验证的？
可能问题出在亚铁离子这里！
还有，如果没有磁性颗粒，那么你的反应液是什么颜色的？可以描述一下吗？

[ Last edited by zhangwj on 2009-4-7 at 19:50 ]
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谢谢支持材料区@小木虫论坛
12楼2009-04-07 19:47:07
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aihua1100

木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by zhangwj at 2009-4-7 19:47:

这个不对～～我制备出来过！

弱问一下亚铁离子你是如何验证的？
可能问题出在亚铁离子这里！
还有，如果没有磁性颗粒，那么你的反应液是什么颜色的？可以描述一下吗？

[ Last edited by zhangwj on 20 ...

溶液无色，加入氨水变草绿色悬浮物，长时间搅拌变红褐色。加入铁离子，量少时为草绿色，量多时为红棕色！均无磁性！

[ Last edited by aihua1100 on 2009-4-8 at 09:23 ]
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明月不知人已去，还照旧时读书窗！
13楼2009-04-08 08:41:45
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救救我

金虫 (小有名气)
★ ★ ★
memser(金币+2,VIP+0):感谢应助，欢迎常来微纳版讨论交流。 4-8 13:42
aihua1100(金币+1,VIP+0):欢迎继续讨论！ 4-8 15:55
与你的溶剂有关，就是你的SO4和cl，四氧化三铁的形成是与离子强度有关的，可能是与成核有关，你改变下阴离子试下，这是我的观点，仅供参考！
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14楼2009-04-08 12:16:21
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aihua1100

木虫 (正式写手)
现在有突破了，上面讨论的因素都是次要因素，反应时间才是主要因素。开始没有磁性粒子，但两三个小时以后才有磁性物生成！  现在没有搞清楚原因。哪位可以解释一下！
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明月不知人已去，还照旧时读书窗！
15楼2009-04-09 14:55:54
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shinexq

木虫 (正式写手)
关键是长时间，实际就是与氧充分接触，使亚铁离子氧化成铁离子，氢氧化铁氧化成氧化铁，氧化铁才有磁性
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16楼2009-04-09 15:22:49
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aihua1100

木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by shinexq at 2009-4-9 15:22:
关键是长时间，实际就是与氧充分接触，使亚铁离子氧化成铁离子，氢氧化铁氧化成氧化铁，氧化铁才有磁性

我是硫酸亚铁溶液中加入氯化铁，再加入氨水！开始没有磁性粒子，生成物并不是黑色的四氧化三铁，而是絮状物。两三个小时后那些絮状物开始有弱磁性！反应时间长，磁性不强。请大牛解释原因！
   愿出50金币求答案！
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明月不知人已去，还照旧时读书窗！
17楼2009-04-09 19:59:06
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ljbsd

木虫 (初入文坛)
★
aihua1100(金币+1,VIP+0):我只要求有磁性颗粒，不要求颗粒形状。你讲的我还不太明白！请给我做个知识普及吧！谢谢！烦请管理员帮我送30金币给ljbsd。 4-10 11:33
引用回帖:
Originally posted by aihua1100 at 2009-4-8 08:41:

溶液无色，加入氨水变草绿色悬浮物，长时间搅拌变红褐色。加入铁离子，量少时为草绿色，量多时为红棕色！均无磁性！

[ Last edited by aihua1100 on 2009-4-8 at 09:23 ]

这个是关键，你的溶液中确实有亚铁离子，加入氨水会生成brucite结构的氢氧化亚铁（white rust，颜色为白色），氢氧化亚铁在碱性介质中很快就被氧化成硫酸根插层的hydrotalcite－like green rust，颜色为绿色。与四氧化三铁不同，green rust 结构中铁离子和亚铁离子均以八面体共棱链接形成板层结构，具有较强的各项异性，很容易形成六边形片状微晶。硫酸根与hydrotalcite 板层结合力很强，相对于氯离子硝酸根等其他离子来说这个结构更稳定一些。所以在硫酸根的存在下，green rust非常容易发生，如果你在扫描电镜下观察到有六边形片状微晶的存在，就可以肯定这个反应发生了。

采用氯化物制备四氧化三铁，反应基本上在溶液中进行，产物的形貌尺寸受反应物浓度影响，通常可以调节反应条件得到立方体形状的纳米颗粒。尽管green rust 可以继续被氧化成四氧化三铁，这个晶型变化的过程发生于固体颗粒内，基本不受溶液环境影响。颗粒形状尺寸很难通过调节溶液组分来控制。如果你得到的产物颗粒尺寸很大且形状很无规则，也可以借以推断这个反应的发生。


PS：这个过程在钢铁腐蚀中很常见，相关研究可参照阴离子对钢铁腐蚀过程的影响。我想，这大概就是一般制备四氧化三铁纳米颗粒采用氯化物或者硝酸盐的原因吧。
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18楼2009-04-10 08:56:35
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bern

铁杆木虫 (著名写手)
★
jackchen145(金币+1,VIP+0):谢谢讨论，欢迎常来微纳版！ 4-10 15:14
引用回帖:
Originally posted by aihua1100 at 2009-4-9 19:59:

  我是硫酸亚铁溶液中加入氯化铁，再加入氨水！开始没有磁性粒子，生成物并不是黑色的四氧化三铁，而是絮状物。两三个小时后那些絮状物开始有弱磁性！反应时间长，磁性不强。请大牛解释原因！
   愿出50金币求 ...

你的反应温度低，可以尝试一下加热。
絮状物表明生成的是氢氧化物，加热一下可以生成氧化物。

还有，你可以试试用NaOH，pH变化快，易生成磁颗粒。
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19楼2009-04-10 08:56:51
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351

铁杆木虫 (知名作家)

研发高手
★ ★
jackchen145(金币+2,VIP+0):谢谢讨论，欢迎常来微纳版！ 4-15 11:51
这个我在课外自己做过一些实验，你失败的原因我想可能有几个：1.二价铁与三价铁的比例控制在一比二，或者二价铁多点：2.加氨水的时候要用分液漏斗，溶液温度控制在三十五度，磁力搅拌半个小时；最后直到PH值到11  3.升温到八十度晶化，两个小时  4.静止沉淀半个小时 ，5. 洗涤到7  6. 真空干燥      如果做出来没有磁性打我的脸，注意最后煅烧
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20楼2009-04-15 10:38:08
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