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aihua1100

木虫 (正式写手)

[交流] 【求助】硫酸溶解出的铁离子为什么不能合成Fe3O4粒子?

铁矿物加入硫酸溶解,不同酸用量下均有亚铁离子产生(已验证),加入氯化铁,再加入氨水却没有磁性粒子生成。是不是和溶液的pH值有关(原均为酸性,加入氨水后为10.8)。
    请大牛赐教,合成磁性粒子的关键因素和我试验失败的原因! 谢谢!

[ Last edited by aihua1100 on 2009-4-5 at 21:35 ]
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ljbsd

木虫 (初入文坛)


aihua1100(金币+1,VIP+0):我只要求有磁性颗粒,不要求颗粒形状。你讲的我还不太明白!请给我做个知识普及吧!谢谢!烦请管理员帮我送30金币给ljbsd。 4-10 11:33
引用回帖:
Originally posted by aihua1100 at 2009-4-8 08:41:

溶液无色,加入氨水变草绿色悬浮物,长时间搅拌变红褐色。加入铁离子,量少时为草绿色,量多时为红棕色!均无磁性!

[ Last edited by aihua1100 on 2009-4-8 at 09:23 ]

这个是关键,你的溶液中确实有亚铁离子,加入氨水会生成brucite结构的氢氧化亚铁(white rust,颜色为白色),氢氧化亚铁在碱性介质中很快就被氧化成硫酸根插层的hydrotalcite-like green rust,颜色为绿色。与四氧化三铁不同,green rust 结构中铁离子和亚铁离子均以八面体共棱链接形成板层结构,具有较强的各项异性,很容易形成六边形片状微晶。硫酸根与hydrotalcite 板层结合力很强,相对于氯离子硝酸根等其他离子来说这个结构更稳定一些。所以在硫酸根的存在下,green rust非常容易发生,如果你在扫描电镜下观察到有六边形片状微晶的存在,就可以肯定这个反应发生了。

采用氯化物制备四氧化三铁,反应基本上在溶液中进行,产物的形貌尺寸受反应物浓度影响,通常可以调节反应条件得到立方体形状的纳米颗粒。尽管green rust 可以继续被氧化成四氧化三铁,这个晶型变化的过程发生于固体颗粒内,基本不受溶液环境影响。颗粒形状尺寸很难通过调节溶液组分来控制。如果你得到的产物颗粒尺寸很大且形状很无规则,也可以借以推断这个反应的发生。


PS:这个过程在钢铁腐蚀中很常见,相关研究可参照阴离子对钢铁腐蚀过程的影响。我想,这大概就是一般制备四氧化三铁纳米颗粒采用氯化物或者硝酸盐的原因吧。
18楼2009-04-10 08:56:35
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普通回帖

winyhuang

铜虫 (小有名气)


aihua1100(金币+1,VIP+0):没有其他金属元素!欢迎继续讨论! 4-5 21:33
我猜想,铁矿中的其他物质会被硫酸浸出,可能也会影响磁性粒子的合成
2楼2009-04-05 21:26:53
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aihua1100

木虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by winyhuang at 2009-4-5 21:26:
我猜想,铁矿中的其他物质会被硫酸浸出,可能也会影响磁性粒子的合成

铁矿物比较纯,没有其它的金属元素!谢谢!欢迎继续讨论!
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3楼2009-04-05 21:32:06
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zmandzl

银虫 (正式写手)

★ ★
wdwsnnu(金币+1,VIP+0):3x,欢迎常来 4-6 13:25
aihua1100(金币+1,VIP+0):溶液中有硫酸根离子,碳酸根离子,氯离子!不知道哪个会影响合成! 4-6 19:07
一般是用铁的硝酸盐或者氯化物制备四氧化三铁的,可能是阴离子的影响吧
4楼2009-04-06 12:09:31
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gejianping

专家顾问 (小有名气)


aihua1100(金币+1,VIP+0):欢迎继续讨论! 4-6 19:05
亚铁离子和铁离子的比例是否符合Fe3O4的组成?
5楼2009-04-06 14:34:55
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aihua1100

木虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by gejianping at 2009-4-6 14:34:
亚铁离子和铁离子的比例是否符合Fe3O4的组成?

做过添加不同量的氯化铁,没有磁性粒子!
  另外麻烦管理员帮我再发20金币分发给楼下有价值的回帖讨论!谢谢!
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6楼2009-04-06 19:05:21
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匿名

用户注销 (著名写手)


★ ★
wdwsnnu(金币+1,VIP+0):3x,欢迎常来 4-6 23:01
aihua1100(金币+1,VIP+0):欢迎继续讨论! 4-7 08:42
本帖仅楼主可见
7楼2009-04-06 22:50:53
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aihua1100

木虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by yoyosnda at 2009-4-6 22:50:
溶液里生产的,有很多氢氧化物,要经过煅烧,才能变成磁性氧化铁

我只是想在溶液中合成磁性粒子。很多文献都报道了铁离子和亚铁离子溶液中加入氨水,即可生成磁性微粒!
   我使用硫酸溶解碳酸铁,检测有亚铁离子。加入铁离子和氨水却无磁性粒子。
明月不知人已去,还照旧时读书窗!
8楼2009-04-07 08:41:45
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ffffjjjj

金虫 (著名写手)


aihua1100(金币+1,VIP+0):实验验证,不是氨水的量和pH值的问题!欢迎继续讨论! 4-7 15:53
是不是溶液的pH值不对? 你滴加氨水,改变不同的量,用磁铁吸。如果有黑色磁性粒子出现,可能就生成了Fe3O4
9楼2009-04-07 09:09:21
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撒蛋

木虫 (著名写手)

天堂里的恶魔

你反应温度够吗?你温度是多少
10楼2009-04-07 16:21:47
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