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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 主峰不出峰
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新虫 (初入文坛)

[交流] 主峰不出峰 已有12人参与

向大家请教一个问题：我在检测一个物质的含量。过夜走的。刚开始的时候一切正常，后来发现主峰保留时间慢慢后移，最后主峰都不出峰了。请问一下，这是什么问题。这个方法没有问题，都是成熟的。之前测过很多次都正常的。
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1楼 2018-07-28 09:32:37
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

柳絮虫

新虫 (职业作家)
★
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流动相问题，有机相逐渐减少了。也许是溶剂过滤头堵了。取下清洗
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4楼2018-07-29 08:12:22
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qpdiao

银虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
是不是流动相的问题，混合不匀或者有机溶剂挥发？

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2楼2018-07-29 06:08:35
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hpengkun

木虫 (著名写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
有没有可能化合物不稳定，逐渐降解或者反应了？

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合适，合适就好
3楼2018-07-29 07:27:29
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nangw

木虫 (著名写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
你应该用的液相吧？有可能仪器有问题，是单泵还是双泵走样？双泵的话可以检测一下是不是两泵实际比例不对，单泵的话就测一下流速对不对。你这峰一直在后移，最后飘出了你的采集时间就可能没有峰了。

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5楼2018-07-29 08:25:36
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落日无情

新虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
先测试一下仪器的漂移，其次测试仪器的密封性，检测有没有微漏现象。最后改变方法的运行时间，增加运行时间，可能是运行时间短，出不来，到下一针里面，依次累加，最后的出不来。
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莫问前尘有悔，但求今生无愧
10楼2018-07-29 22:36:20
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IGGY_1991

铜虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
色谱柱有问题吗？柱子堵的话也会造成保留时间后移，还有你现在不出峰有考察过足够长的时间吗？会不会是主峰不断后移，已经无法在你现在方法里出峰了，方法后面可以用高有机相冲一下，看看是不是有东西在。
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11楼2018-07-30 13:20:05
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13605179942

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
13楼: Originally posted by 整编74军 at 2018-07-30 14:45:48
流动相比例会随着有机相挥发而变化，还有你有没有控制室温，空调要一直开着。另外就是检测时间要设置好了，不能太短，不然容易两针叠加到一起了。

可是我发现峰并没有推迟到下一针出呀？昨天我用了另一根相同型号的柱子做了，没有问题。现在怀疑是柱子问题了。

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14楼2018-07-31 11:40:47
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13605179942

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
11楼: Originally posted by IGGY_1991 at 2018-07-30 13:20:05
色谱柱有问题吗？柱子堵的话也会造成保留时间后移，还有你现在不出峰有考察过足够长的时间吗？会不会是主峰不断后移，已经无法在你现在方法里出峰了，方法后面可以用高有机相冲一下，看看是不是有东西在。

是滴。后来我也怀疑是柱子问题了。昨天换了根相同型号的柱子做了一下。果然没问题了！

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16楼2018-07-31 11:42:13
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13605179942

新虫 (初入文坛)
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引用回帖:
2楼: Originally posted by qpdiao at 2018-07-29 06:08:35
是不是流动相的问题，混合不匀或者有机溶剂挥发？

应该不是流动相的问题。这个问题连续出了三四次。之间换过流动相。但是问题还没有解决，每次都是刚开始出峰，走着走着就没有峰了。

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6楼2018-07-29 10:09:36
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新虫 (初入文坛)
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引用回帖:
5楼: Originally posted by nangw at 2018-07-29 08:25:36
你应该用的液相吧？有可能仪器有问题，是单泵还是双泵走样？双泵的话可以检测一下是不是两泵实际比例不对，单泵的话就测一下流速对不对。你这峰一直在后移，最后飘出了你的采集时间就可能没有峰了。
...

嗯呢，我刚开始用的是AB泵，后来怀疑AB通道有问题，然后就用了CD通道。结果还是出一样的问题。

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7楼2018-07-29 10:11:04
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引用回帖:
4楼: Originally posted by 柳絮虫 at 2018-07-29 08:12:22
流动相问题，有机相逐渐减少了。也许是溶剂过滤头堵了。取下清洗

嗯呢，谢谢！之前用的AB通道，后来怀疑AB泵头有问题，造成比例不正确。换了CD通道，还是不行。

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8楼2018-07-29 10:12:55
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引用回帖:
3楼: Originally posted by hpengkun at 2018-07-29 07:27:29
有没有可能化合物不稳定，逐渐降解或者反应了？

应该不是的，之后重新进过原来的样品。发现没什么问题。应该是仪器的问题。

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9楼2018-07-29 10:14:04
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