24小时热门版块排行榜    

北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
查看: 2919  |  回复: 22

13605179942

新虫 (初入文坛)

[交流] 主峰不出峰 已有12人参与

向大家请教一个问题:我在检测一个物质的含量。过夜走的。刚开始的时候一切正常,后来发现主峰保留时间慢慢后移,最后主峰都不出峰了。请问一下,这是什么问题。这个方法没有问题,都是成熟的。之前测过很多次都正常的。
回复此楼

» 猜你喜欢

已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

柳絮虫

新虫 (职业作家)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
流动相问题,有机相逐渐减少了。也许是溶剂过滤头堵了。取下清洗

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

4楼2018-07-29 08:12:22
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

qpdiao

银虫 (正式写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
是不是流动相的问题,混合不匀或者有机溶剂挥发?

发自小木虫Android客户端

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

2楼2018-07-29 06:08:35
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

hpengkun

木虫 (著名写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
有没有可能化合物不稳定,逐渐降解或者反应了?

发自小木虫Android客户端

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

合适,合适就好
3楼2018-07-29 07:27:29
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

nangw

木虫 (著名写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
你应该用的液相吧?有可能仪器有问题,是单泵还是双泵走样?双泵的话可以检测一下是不是两泵实际比例不对,单泵的话就测一下流速对不对。你这峰一直在后移,最后飘出了你的采集时间就可能没有峰了。

发自小木虫IOS客户端

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

5楼2018-07-29 08:25:36
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

落日无情

新虫 (初入文坛)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
先测试一下仪器的漂移,其次测试仪器的密封性,检测有没有微漏现象。最后改变方法的运行时间,增加运行时间,可能是运行时间短,出不来,到下一针里面,依次累加,最后的出不来。
莫问前尘有悔,但求今生无愧
10楼2018-07-29 22:36:20
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

IGGY_1991

铜虫 (初入文坛)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
色谱柱有问题吗?柱子堵的话也会造成保留时间后移,还有你现在不出峰有考察过足够长的时间吗?会不会是主峰不断后移,已经无法在你现在方法里出峰了,方法后面可以用高有机相冲一下,看看是不是有东西在。
11楼2018-07-30 13:20:05
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

13605179942

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
13楼: Originally posted by 整编74军 at 2018-07-30 14:45:48
流动相比例会随着有机相挥发而变化,还有你有没有控制室温,空调要一直开着。另外就是检测时间要设置好了,不能太短,不然容易两针叠加到一起了。

可是我发现峰并没有推迟到下一针出呀?昨天我用了另一根相同型号的柱子做了,没有问题。现在怀疑是柱子问题了。

发自小木虫Android客户端
14楼2018-07-31 11:40:47
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

13605179942

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
11楼: Originally posted by IGGY_1991 at 2018-07-30 13:20:05
色谱柱有问题吗?柱子堵的话也会造成保留时间后移,还有你现在不出峰有考察过足够长的时间吗?会不会是主峰不断后移,已经无法在你现在方法里出峰了,方法后面可以用高有机相冲一下,看看是不是有东西在。

是滴。后来我也怀疑是柱子问题了。昨天换了根相同型号的柱子做了一下。果然没问题了!

发自小木虫Android客户端
16楼2018-07-31 11:42:13
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通回帖

13605179942

新虫 (初入文坛)

送红花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by qpdiao at 2018-07-29 06:08:35
是不是流动相的问题,混合不匀或者有机溶剂挥发?

应该不是流动相的问题。这个问题连续出了三四次。之间换过流动相。但是问题还没有解决,每次都是刚开始出峰,走着走着就没有峰了。

发自小木虫Android客户端
6楼2018-07-29 10:09:36
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

13605179942

新虫 (初入文坛)

送红花一朵
引用回帖:
5楼: Originally posted by nangw at 2018-07-29 08:25:36
你应该用的液相吧?有可能仪器有问题,是单泵还是双泵走样?双泵的话可以检测一下是不是两泵实际比例不对,单泵的话就测一下流速对不对。你这峰一直在后移,最后飘出了你的采集时间就可能没有峰了。
...

嗯呢,我刚开始用的是AB泵,后来怀疑AB通道有问题,然后就用了CD通道。结果还是出一样的问题。

发自小木虫Android客户端
7楼2018-07-29 10:11:04
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

13605179942

新虫 (初入文坛)

送红花一朵
引用回帖:
4楼: Originally posted by 柳絮虫 at 2018-07-29 08:12:22
流动相问题,有机相逐渐减少了。也许是溶剂过滤头堵了。取下清洗

嗯呢,谢谢!之前用的AB通道,后来怀疑AB泵头有问题,造成比例不正确。换了CD通道,还是不行。

发自小木虫Android客户端
8楼2018-07-29 10:12:55
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

13605179942

新虫 (初入文坛)

送红花一朵
引用回帖:
3楼: Originally posted by hpengkun at 2018-07-29 07:27:29
有没有可能化合物不稳定,逐渐降解或者反应了?

应该不是的,之后重新进过原来的样品。发现没什么问题。应该是仪器的问题。

发自小木虫Android客户端
9楼2018-07-29 10:14:04
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 13605179942 的主题更新
普通表情 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 298求调剂 +6 种圣赐 2026-03-29 6/300 2026-04-03 14:20 by dxiaoxin
[考研] 一志愿华东理工大学,080500学硕,317分,求调剂 +13 s1145 2026-03-31 15/750 2026-04-03 11:44 by msi123
[考研] 296材料专硕求调剂 +20 202451007219 2026-04-02 21/1050 2026-04-03 11:15 by wangjy2002
[考研] 324求调剂 +12 想上学求调 2026-04-02 12/600 2026-04-03 11:15 by linyelide
[考研] 求调剂 +3 15064154688 2026-04-03 4/200 2026-04-03 10:25 by macy2011
[考研] 专硕 351 086100 也是考的材科基 本科也是材料 +8 202451007219 2026-04-02 8/400 2026-04-03 09:50 by 蓝云思雨
[考研] 一志愿华中农业071010,总分320求调剂 +6 困困困困坤坤 2026-04-02 6/300 2026-04-02 21:28 by dongzh2009
[考研] 一志愿山东大学,085600,344 +7 魏子per 2026-04-02 8/400 2026-04-02 21:12 by 百灵童888
[考研] 321求调剂 一志愿 浙江工业大学生物医药 +5 嘿嘿HC 2026-04-01 6/300 2026-04-02 15:23 by sophie2180
[考研] 0832食品科学与工程学硕282调剂 +4 鱼在水中游a 2026-04-02 7/350 2026-04-02 14:12 by baoball
[考研] 一志愿北京科技,085601总分305求调剂 +9 半生瓜! 2026-04-01 11/550 2026-04-02 08:28 by Wang200018
[考研] 085410 一志愿211 22408分数359求调剂 +3 123456789qw 2026-03-31 4/200 2026-04-02 00:06 by 义文wang
[考研] 284求调剂 +12 小熊~~ 2026-03-31 12/600 2026-04-01 20:23 by 花??
[考研] 0703求调剂 +4 zizimo 2026-03-31 4/200 2026-04-01 16:04 by yanflower7133
[考研] 一志愿华南师范361分,化学求调剂 +4 Nicole88888 2026-04-01 4/200 2026-04-01 10:08 by 唐沐儿
[考研] 375求调剂 +7 雨夏整夜 2026-03-29 7/350 2026-03-31 18:52 by xhai2011
[考研] 318求调剂 +10 陈晨79 2026-03-30 10/500 2026-03-31 17:37 by 544594351
[考研] 生物考研337分求调剂 +4 cgxin 2026-03-30 6/300 2026-03-31 14:18 by 记事本2026
[考研] 085600 286分 材料求调剂 +11 麻辣鱿鱼 2026-03-27 12/600 2026-03-30 19:33 by Wang200018
[考研] 085701求调剂初试286分 +5 secret0328 2026-03-28 5/250 2026-03-30 12:54 by fangnagu
信息提示
请填处理意见