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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 求助：吡啶吸附的原位红外表征方法
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mumushuang

铜虫 (小有名气)

[求助] 求助：吡啶吸附的原位红外表征方法

本人做催化剂酸性表征，采用吡啶吸附的原位红外表征方法，样品在400度下抽真空预处理2小时，降温至200度吸附吡啶，之后程序升温至400度，吸附吡啶前后分别采集200度、300度、400度的红外谱图，计算1450cm(L)和1540cm(B)酸对应的峰面积。按说随着温度升高，酸量会减少，为什么相应的峰面积反而变大呢？这种情况不止遇见一次。
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1楼2018-07-25 09:10:23
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ZY-Pan

木虫 (著名写手)
不应该是将至同样的温度然后测红外吗？我平时都是450高真空处理结束后，将至室温吸附，然后再分别升至100，200，和300进行脱附，每次都是将至室温后，测红外

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2楼2018-07-25 09:24:28
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mumushuang

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by ZY-Pan at 2018-07-25 09:24:28
不应该是将至同样的温度然后测红外吗？我平时都是450高真空处理结束后，将至室温吸附，然后再分别升至100，200，和300进行脱附，每次都是将至室温后，测红外

我通常是在不同温度点采集红外谱图的
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3楼2018-07-25 13:26:37
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ZY-Pan

木虫 (著名写手)
不同温度下采集的数据如何对比？说不定你采集样品的时候正在脱附

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4楼2018-07-25 14:14:04
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mumushuang

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by ZY-Pan at 2018-07-25 14:14:04
不同温度下采集的数据如何对比？说不定你采集样品的时候正在脱附

吸附吡啶后程序升温脱附，所以温度升高，弱酸减少，总酸量就会减少，对应的峰面积也会减少，但我却发现峰面积增大
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5楼2018-07-26 09:38:50
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mumushuang

铜虫 (小有名气)
怎么没人回复呀，请教各位大侠！
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6楼2018-08-07 09:47:35
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T2f877

新虫 (小有名气)
这就是吡啶红外，我这边有仪器，交流加球球二九二四二七九八一一

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7楼2018-10-24 22:32:42
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余生唯一

新虫 (正式写手)
升温后有没有惰性气体吹扫，把脱附吡啶吹扫干净再测

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8楼2018-10-26 03:07:32
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实验室一霸

新虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by ZY-Pan at 2018-07-25 09:24:28
不应该是将至同样的温度然后测红外吗？我平时都是450高真空处理结束后，将至室温吸附，然后再分别升至100，200，和300进行脱附，每次都是将至室温后，测红外

室温吸附合适么？对分子筛的话可能存在扩散阻力吧
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9楼2019-08-06 09:51:36
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实验室一霸

新虫 (小有名气)
我也遇到过这种情况，我都是150°C吸附，采背景，不同温度脱附后再降到150°C采集谱图，很奇怪的是B酸随温度升高而降低，L酸随温度升高而增多。没见过文献中说过，自己也不敢说。。。
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10楼2019-08-06 09:55:05
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