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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » 【请教】 有人做过采用ATRP方法合成聚苯乙烯-b-聚丙烯酸两亲嵌段共聚物？
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green7050

银虫 (初入文坛)

[交流] 【请教】 有人做过采用ATRP方法合成聚苯乙烯-b-聚丙烯酸两亲嵌段共聚物？

【请教】有人做过采用ATRP方法合成聚苯乙烯-b-聚丙烯酸两亲嵌段共聚物？
本人目前正在做这方面的研究，原料单体是苯乙烯、丙烯酸叔丁酯。文献上大多是采用先用苯乙烯与引发剂采用ATRP方法制备大分子引发剂PSt-X(X=CL,Br），然后再用此引发剂与丙烯酸叔丁酯单体采用ATRP方法制备两嵌段聚合物PSt-PBA-X，最后水解得到两亲嵌段共聚物苯乙烯-b-聚丙烯酸（PSt-PAA-X)。本人正好与文献做的顺序相反，是先用丙烯酸叔丁酯与引发剂制备大分子引发剂PBA-X,然后此大分子引发剂再与苯乙烯发生ATRP反应制备PBA-PSt-X。
存在的问题是反应产物PBA-PSt-X难以沉淀，本人采用的沉淀剂是甲醇，沉淀时只是变浑浊，呈油状，按道理体系中即使只存在大分子PBA链段，也应该能沉淀出来，但是沉淀不出。而用甲醇沉淀PSt-PBA-X时效果很好。请教各位，问题出在哪里？是不是引发剂苄氯的活性不够，还是生成大分子引发剂PBA--cl后,此大分子引发剂引发活性降低了，不能再接其他单体了？文献上引发剂有用苄溴的，还有用2-溴丙酸乙酯的，没发现有苄氯的，但理论上苄氯与苄溴相似，应该是可以的。
还有就是本人按照文献的顺序制备的PSt-PAA-X，水解后的产物的亲水性很差，说明亲水链段少，但单体丙烯酸叔丁酯的用量也不少，但是接上的不多。
以上反应温度都是110度，反应期间氮气保护，时间15-20小时。
请各位指教！！

[ Last edited by wellok101 on 2009-3-31 at 22:51 ]
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有朋自远方来，不亦乐乎
1楼 2009-03-31 17:55:27
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huna

新虫 (初入文坛)
可以考虑沉淀剂用甲醇和水的混合溶剂，水解时候用三氟乙酸，我就是这样做的，几乎完全水解
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2楼2009-04-23 23:47:10
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nimitz7

金虫 (正式写手)
我师兄用1：1甲醇和水来沉淀。。其实可以直接one-pot 合成，不用先得到大分子引发剂。。。。苄氯容易水解，会影响引发效率。。。

可以用HCl+1，4-dioxane来水解，再用hexane 沉淀。。
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3楼2009-04-24 09:53:10
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nwpu315

木虫 (正式写手)

请教

请问，你在做第二步加入苯乙烯后，有没有考虑到苯乙烯的热聚合，而没有和大分子引发剂反应生成嵌段共聚物？用甲醇和水是可以把聚合物沉淀出来的，但是如果考虑到苯乙烯的热聚合，还需要把自聚的苯乙烯出去，请问您考虑了苯乙烯的热聚合吗？或者是这部分聚合很少而不用考虑？我也在做嵌段，但没有找到合适的方法将其中的聚苯乙烯除去。查看文献，上面并没有说到除去聚苯乙烯。
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4楼2009-05-21 22:28:12
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jeeryma

金虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
如果是以聚丙烯酸叔丁酯作大分子引发剂引发苯乙烯聚合的话是比较困难的，因为聚丙烯酸叔丁酯形成的自由基不如苯乙烯形成的自由基稳定，建议用聚苯乙烯作大分子引发剂
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5楼2009-11-09 19:47:19
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