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【请教】 有人做过采用ATRP方法合成聚苯乙烯-b-聚丙烯酸两亲嵌段共聚物？
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【请教】有人做过采用ATRP方法合成聚苯乙烯-b-聚丙烯酸两亲嵌段共聚物？ 本人目前正在做这方面的研究，原料单体是苯乙烯、丙烯酸叔丁酯。文献上大多是采用先用苯乙烯与引发剂采用ATRP方法制备大分子引发剂PSt-X(X=CL,Br），然后再用此引发剂与丙烯酸叔丁酯单体采用ATRP方法制备两嵌段聚合物PSt-PBA-X，最后水解得到两亲嵌段共聚物苯乙烯-b-聚丙烯酸（PSt-PAA-X)。本人正好与文献做的顺序相反，是先用丙烯酸叔丁酯与引发剂制备大分子引发剂PBA-X,然后此大分子引发剂再与苯乙烯发生ATRP反应制备PBA-PSt-X。 存在的问题是反应产物PBA-PSt-X难以沉淀，本人采用的沉淀剂是甲醇，沉淀时只是变浑浊，呈油状，按道理体系中即使只存在大分子PBA链段，也应该能沉淀出来，但是沉淀不出。而用甲醇沉淀PSt-PBA-X时效果很好。请教各位，问题出在哪里？是不是引发剂苄氯的活性不够，还是生成大分子引发剂PBA--cl后,此大分子引发剂引发活性降低了，不能再接其他单体了？文献上引发剂有用苄溴的，还有用2-溴丙酸乙酯的，没发现有苄氯的，但理论上苄氯与苄溴相似，应该是可以的。 还有就是本人按照文献的顺序制备的PSt-PAA-X，水解后的产物的亲水性很差，说明亲水链段少，但单体丙烯酸叔丁酯的用量也不少，但是接上的不多。 以上反应温度都是110度，反应期间氮气保护，时间15-20小时。 请各位指教！！ [ Last edited by wellok101 on 2009-3-31 at 22:51 ] |
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 聚合物合成与纯化分离 |
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