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【请教】 有人做过采用ATRP方法合成聚苯乙烯-b-聚丙烯酸两亲嵌段共聚物?
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【请教】有人做过采用ATRP方法合成聚苯乙烯-b-聚丙烯酸两亲嵌段共聚物? 本人目前正在做这方面的研究,原料单体是苯乙烯、丙烯酸叔丁酯。文献上大多是采用先用苯乙烯与引发剂采用ATRP方法制备大分子引发剂PSt-X(X=CL,Br),然后再用此引发剂与丙烯酸叔丁酯单体采用ATRP方法制备两嵌段聚合物PSt-PBA-X,最后水解得到两亲嵌段共聚物苯乙烯-b-聚丙烯酸(PSt-PAA-X)。本人正好与文献做的顺序相反,是先用丙烯酸叔丁酯与引发剂制备大分子引发剂PBA-X,然后此大分子引发剂再与苯乙烯发生ATRP反应制备PBA-PSt-X。 存在的问题是反应产物PBA-PSt-X难以沉淀,本人采用的沉淀剂是甲醇,沉淀时只是变浑浊,呈油状,按道理体系中即使只存在大分子PBA链段,也应该能沉淀出来,但是沉淀不出。而用甲醇沉淀PSt-PBA-X时效果很好。请教各位,问题出在哪里?是不是引发剂苄氯的活性不够,还是生成大分子引发剂PBA--cl后,此大分子引发剂引发活性降低了,不能再接其他单体了?文献上引发剂有用苄溴的,还有用2-溴丙酸乙酯的,没发现有苄氯的,但理论上苄氯与苄溴相似,应该是可以的。 还有就是本人按照文献的顺序制备的PSt-PAA-X,水解后的产物的亲水性很差,说明亲水链段少,但单体丙烯酸叔丁酯的用量也不少,但是接上的不多。 以上反应温度都是110度,反应期间氮气保护,时间15-20小时。 请各位指教!! [ Last edited by wellok101 on 2009-3-31 at 22:51 ] |
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