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bubblesmile00铜虫 (小有名气)
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mnbbnm123
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2楼2009-03-30 15:01:01
bubblesmile00
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3楼2009-03-30 16:08:56
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bubblesmile00(金币+14,VIP+0):！！！！ 3-31 10:15
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[0016] [实例]下面，举例将本发明作更详细说明，但本发明并不限于此。 [实例1]在用氮置换的1L反应瓶里，加入N-氯代琥珀酰亚胺230g(1.72mol)，加热到160℃.其间，花一小时滴入熔融的5-氯-1-甲基吡唑-4-羧酸甲酯100g(0.573mol)。160℃时加热6小时后，自然冷却。加入1，2-二氯乙烷600ml，溶解其反应物后，一添加四氯化碳700ml，就析出琥珀酰亚胺。过滤琥珀酰亚胺后，用30%碳酸钾溶液冲洗有机层2次，用水冲洗，无水硫酸钠干燥。如果蒸馏提取溶液，就能得到123g黄色油状物。通过气相色谱法（OV-1,120℃）的内标分析，证实了101g(0.483mol，产率84%)3，5-二氯-1-甲基吡唑-4-羧酸甲酯和9g（51.6mmol）的未反应5-氯-1-甲基吡唑-4-羧酸甲酯。 [0017]接着，减压蒸馏油状物，得到主要馏分的固体3，5-二氯-1-甲基吡唑-4-羧酸甲酯102g(纯度93%)。熔点58-59℃ 沸点104-108℃/0.25mmHg |
4楼2009-03-30 17:35:44
mnbbnm123
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5楼2009-03-30 17:45:45
