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bubblesmile00

铜虫 (小有名气)

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如果不会的专业词请打个问号,因为马上要亲自做,含糊不得。

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mnbbnm123

铁杆木虫 (正式写手)

偶看明白了,晚上给你传过去,可能与你理解的不一样。重氮化温度哪有这么高温度。

[ Last edited by mnbbnm123 on 2009-3-30 at 15:06 ]
2楼2009-03-30 15:01:01
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bubblesmile00

铜虫 (小有名气)

。。。。

好的,先谢谢啦
3楼2009-03-30 16:08:56
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smilingplume

木虫 (小有名气)

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
bubblesmile00(金币+14,VIP+0):!!!! 3-31 10:15
[0016]
[实例]下面,举例将本发明作更详细说明,但本发明并不限于此。
[实例1]在用氮置换的1L反应瓶里,加入N-氯代琥珀酰亚胺230g(1.72mol),加热到160℃.其间,花一小时滴入熔融的5-氯-1-甲基吡唑-4-羧酸甲酯100g(0.573mol)。160℃时加热6小时后,自然冷却。加入1,2-二氯乙烷600ml,溶解其反应物后,一添加四氯化碳700ml,就析出琥珀酰亚胺。过滤琥珀酰亚胺后,用30%碳酸钾溶液冲洗有机层2次,用水冲洗,无水硫酸钠干燥。如果蒸馏提取溶液,就能得到123g黄色油状物。通过气相色谱法(OV-1,120℃)的内标分析,证实了101g(0.483mol,产率84%)3,5-二氯-1-甲基吡唑-4-羧酸甲酯和9g(51.6mmol)的未反应5-氯-1-甲基吡唑-4-羧酸甲酯。
[0017]接着,减压蒸馏油状物,得到主要馏分的固体3,5-二氯-1-甲基吡唑-4-羧酸甲酯102g(纯度93%)。熔点58-59℃ 沸点104-108℃/0.25mmHg
4楼2009-03-30 17:35:44
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mnbbnm123

铁杆木虫 (正式写手)


bubblesmile00(金币+1,VIP+0):111 3-31 10:15
楼上手快。
5楼2009-03-30 17:45:45
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