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bubblesmile00铜虫 (小有名气)
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mnbbnm123
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2楼2009-03-30 15:01:01
bubblesmile00
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bubblesmile00(金币+14,VIP+0):!!!! 3-31 10:15
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[0016] [实例]下面,举例将本发明作更详细说明,但本发明并不限于此。 [实例1]在用氮置换的1L反应瓶里,加入N-氯代琥珀酰亚胺230g(1.72mol),加热到160℃.其间,花一小时滴入熔融的5-氯-1-甲基吡唑-4-羧酸甲酯100g(0.573mol)。160℃时加热6小时后,自然冷却。加入1,2-二氯乙烷600ml,溶解其反应物后,一添加四氯化碳700ml,就析出琥珀酰亚胺。过滤琥珀酰亚胺后,用30%碳酸钾溶液冲洗有机层2次,用水冲洗,无水硫酸钠干燥。如果蒸馏提取溶液,就能得到123g黄色油状物。通过气相色谱法(OV-1,120℃)的内标分析,证实了101g(0.483mol,产率84%)3,5-二氯-1-甲基吡唑-4-羧酸甲酯和9g(51.6mmol)的未反应5-氯-1-甲基吡唑-4-羧酸甲酯。 [0017]接着,减压蒸馏油状物,得到主要馏分的固体3,5-二氯-1-甲基吡唑-4-羧酸甲酯102g(纯度93%)。熔点58-59℃ 沸点104-108℃/0.25mmHg |
4楼2009-03-30 17:35:44
mnbbnm123
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