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葱甜总丝木虫 (著名写手)
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XRD精修的条件 已有1人参与
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老师让我测粉末样做XRD精修，但是拿回来的数据不能用，我第一次弄这个也不是很懂，到处问同学，大家也很懵，想在论坛问问大家 1.是不是一定要在测试的时候选步进模式 0.02°每步 每个点0.5秒？ 2.峰强不上1万 是不是就没必要继续往下测试了？ 3.合成出来的样品，连续扫描模式峰强最多4000，改成步进扫描的话，峰强会提升么？ 4.峰强较弱的材料，是不是这一辈子都不能拿来精修了？ |
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至尊木虫 (著名写手)
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- 专业: 有机合成
2楼2018-06-12 08:04:08
shenshouyu
铁杆木虫 (正式写手)
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- 在线: 298.1小时
- 虫号: 1050513
- 注册: 2010-07-01
- 性别: GG
- 专业: 电化学
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精修要求采用步进，一般每步0.02度基本能达到要求，最强的峰要求上1万，单位counts。信噪比也要过的去。如果样品容易产生荧光，需要采用消荧光模式。至于每步要多少时间，你可以先采用较短的时间采个全谱，观察下最高峰强度，和要求相比差几倍，就把每步测试时间乘几倍再测就好了。另外，样品制备也非常关键，样品没制好，测出的结果不准（角度越低影响越大），就是浪费时间 发自小木虫IOS客户端 |
3楼2018-06-12 09:17:06
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4楼2018-08-28 15:56:59