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葱甜总丝

木虫 (著名写手)

[求助] XRD精修的条件 已有1人参与

老师让我测粉末样做XRD精修,但是拿回来的数据不能用,我第一次弄这个也不是很懂,到处问同学,大家也很懵,想在论坛问问大家
1.是不是一定要在测试的时候选步进模式  0.02°每步  每个点0.5秒?
2.峰强不上1万  是不是就没必要继续往下测试了?
3.合成出来的样品,连续扫描模式峰强最多4000,改成步进扫描的话,峰强会提升么?
4.峰强较弱的材料,是不是这一辈子都不能拿来精修了?
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药物缓释
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sxp55218

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
一定要在测试的时候选步进模式  0.02°每步,每步的时间根据峰的强弱来定,0.5秒太短了。连续扫描模式峰强最多4000的话,估计每步得5秒或更长,直至峰强过万。
2楼2018-06-12 08:04:08
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shenshouyu

铁杆木虫 (正式写手)

精修要求采用步进,一般每步0.02度基本能达到要求,最强的峰要求上1万,单位counts。信噪比也要过的去。如果样品容易产生荧光,需要采用消荧光模式。至于每步要多少时间,你可以先采用较短的时间采个全谱,观察下最高峰强度,和要求相比差几倍,就把每步测试时间乘几倍再测就好了。另外,样品制备也非常关键,样品没制好,测出的结果不准(角度越低影响越大),就是浪费时间

发自小木虫IOS客户端
世界上只有一种英雄主义,那就是知道了生活的真相后,依然热爱生活。
3楼2018-06-12 09:17:06
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精修小子

禁虫 (小有名气)

本帖内容被屏蔽

4楼2018-08-28 15:56:59
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