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048008101

新虫 (初入文坛)

[求助] 关于离子对试剂 已有1人参与

在流动相中加入少量甲烷磺酸,走空白时就出现许多鬼峰,请问使用加了离子对试剂的流动相,有什么注意点呢?流动相是提前一晚配置的,并且进样前平衡了有90分钟。是否是试剂不纯造成的?还是使用的容器或者容量瓶有注意点,我们用的是玻璃的,平时一般用水、洗洁精、乙醇等冲洗,是否会有影响?或者是其他的可能性呢?望大神指教!

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048008101

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by gwmgyp at 2018-06-04 15:42:21
先回答两个问题:提前配的流动相PH值是多少?配好以后放哪儿了?建议最好是当天配制,多平衡一段时间,先进几针溶剂空白,如果空白本身的基线就不好,就从试剂与操作上先找下原因吧!

方法没有要求调节pH,已买了新的辛烷磺酸,重新配制了流动相,流动相A是辛烷磺酸:乙腈:水(1:25:1000),流动相B是辛烷磺酸:水:乙腈(1:25:1000),梯度洗脱,空白是水:乙腈(50:50),结果走空白依旧出现很多杂峰,不进样走空气也是很多杂峰

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4楼2018-06-11 12:35:27
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gwmgyp

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【答案】应助回帖

先回答两个问题:提前配的流动相PH值是多少?配好以后放哪儿了?建议最好是当天配制,多平衡一段时间,先进几针溶剂空白,如果空白本身的基线就不好,就从试剂与操作上先找下原因吧!
gwmgyp
2楼2018-06-04 15:42:21
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gwmgyp

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【答案】应助回帖

分析用容器,如容量瓶、移液管和试剂瓶、气液相进样小瓶不建议用洗洁精,因为洗洁精冲洗无数遍以后,用目测没有泡沫来判定是不靠谱的,如果碰上一个波长刚好有干扰,会很麻烦,尤其是末端吸收的样品,更要小心;所以还是用洗液来洗吧!
gwmgyp
3楼2018-06-04 16:01:24
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gwmgyp

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搬砖将

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只能说明系统太脏了,好好冲冲系统,最好查一下上次测的啥物质,用它的淋洗液冲上几个小时!

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gwmgyp
5楼2018-06-11 13:06:55
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