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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 关于离子对试剂
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048008101

新虫 (初入文坛)

[求助] 关于离子对试剂 已有1人参与

在流动相中加入少量甲烷磺酸，走空白时就出现许多鬼峰，请问使用加了离子对试剂的流动相，有什么注意点呢？流动相是提前一晚配置的，并且进样前平衡了有90分钟。是否是试剂不纯造成的？还是使用的容器或者容量瓶有注意点，我们用的是玻璃的，平时一般用水、洗洁精、乙醇等冲洗，是否会有影响？或者是其他的可能性呢？望大神指教！

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1楼 2018-05-31 22:18:45
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gwmgyp

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【答案】应助回帖

先回答两个问题：提前配的流动相PH值是多少？配好以后放哪儿了？建议最好是当天配制，多平衡一段时间，先进几针溶剂空白，如果空白本身的基线就不好，就从试剂与操作上先找下原因吧！
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gwmgyp
2楼2018-06-04 15:42:21
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gwmgyp

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【答案】应助回帖

分析用容器，如容量瓶、移液管和试剂瓶、气液相进样小瓶不建议用洗洁精，因为洗洁精冲洗无数遍以后，用目测没有泡沫来判定是不靠谱的，如果碰上一个波长刚好有干扰，会很麻烦，尤其是末端吸收的样品，更要小心；所以还是用洗液来洗吧！
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gwmgyp
3楼2018-06-04 16:01:24
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048008101

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by gwmgyp at 2018-06-04 15:42:21
先回答两个问题：提前配的流动相PH值是多少？配好以后放哪儿了？建议最好是当天配制，多平衡一段时间，先进几针溶剂空白，如果空白本身的基线就不好，就从试剂与操作上先找下原因吧！

方法没有要求调节pH，已买了新的辛烷磺酸，重新配制了流动相，流动相A是辛烷磺酸：乙腈：水（1:25:1000），流动相B是辛烷磺酸：水：乙腈（1:25:1000），梯度洗脱，空白是水：乙腈（50:50），结果走空白依旧出现很多杂峰，不进样走空气也是很多杂峰

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4楼2018-06-11 12:35:27
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gwmgyp

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只能说明系统太脏了，好好冲冲系统，最好查一下上次测的啥物质，用它的淋洗液冲上几个小时!

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gwmgyp
5楼2018-06-11 13:06:55
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gwmgyp

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引用回帖:
4楼: Originally posted by 048008101 at 2018-06-11 12:35:27
方法没有要求调节pH，已买了新的辛烷磺酸，重新配制了流动相，流动相A是辛烷磺酸：乙腈：水（1:25:1000），流动相B是辛烷磺酸：水：乙腈（1:25:1000），梯度洗脱，空白是水：乙腈（50:50），结果走空白依旧出现很多 ...

液相系统脏了，先冲洗系统吧，最好把注通池拆一下冲洗一下！
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gwmgyp
6楼2018-06-12 13:33:29
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