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ying1230

木虫 (小有名气)

[交流] 【求助】气相不出峰可能的原因

请教高手,我合成的酰基化产物在气相中不出峰,除了溶剂峰连一点杂峰都没有,很多条件都试过了还是不行,我用的酰基化试剂是草酰氯,请问大家知道问题出在什么地方?我把产物用水洗涤过,水相和有机相都不出峰!而且连原料峰也不出,难道完全反应了?如果这样,产物又为什么没有峰?只不过我的产物是通过理论分析出来的
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sdmxz

★ ★ ★
佳怡(金币+3,VIP+0):感谢您的应助~欢迎常来分析版~ 3-25 18:02
•FID火焰是否点燃?
•柱内是否有气流?
•色谱柱是否与进样口和检测器两端连接?
•检查进样口是否漏气?
玻璃衬管是否破裂?
•进样口与色谱柱的连接是否正确?
•如果使用自动进样器
检查针是否弯曲?
检查针是否堵塞?
样品瓶中是否有足够的样品以便进样针能够取到样品?
如果用冷柱头进样方式,检查聚四氟乙烯片是否漏气?
试一试,看看有没有效果
2楼2009-03-25 11:00:28
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shaocaocao

银虫 (小有名气)


佳怡(金币+1,VIP+0):嗯,感谢应助~ 3-25 18:02
柱子是否老化完全,也是一个原因
3楼2009-03-25 11:21:53
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lihewangjian

铁虫 (初入文坛)


jsys(金币+1,VIP+0):貌似高手啊! 3-27 09:33
产物沸点多少??你的进样温度多少??
连汽化都汽化不了的话,何谈气相色谱??
4楼2009-03-26 20:35:10
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ying1230

木虫 (小有名气)

气相不出峰可能的原因

谢谢各位的回复,但是如果连你们说的这些问题我都没有考虑到,我也没必要求助了
5楼2009-03-27 09:31:02
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jsys

荣誉版主 (著名写手)

博洋Lab

这个问题,基本可以确定你的原料及产物都是强极性的,用的是极性柱子吗?如果是的话,那要直接进原料不就搞清原料是不是出峰了吗?而且你做的物质可能肯定的是,出峰不一定好的。如果还有其它的情况可及时也大家沟通的
6楼2009-03-27 09:37:06
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hd1113

木虫 (小有名气)

有一种情况,你是用FID吧?把你的FID上的金属环拆下来用细砂纸,磨一磨,这玩艺是感应器作用,样品做多了,它有可能失灵。
7楼2009-03-27 10:20:25
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