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ying1230

木虫 (小有名气)

应助: 4 (幼儿园)
金币: 1596.7
散金: 125
红花: 2
帖子: 202
在线: 91.9小时
虫号: 623147
注册: 2008-10-11
性别: MM
专业: 有机合成

[交流] 【求助】气相不出峰可能的原因

请教高手，我合成的酰基化产物在气相中不出峰，除了溶剂峰连一点杂峰都没有，很多条件都试过了还是不行，我用的酰基化试剂是草酰氯，请问大家知道问题出在什么地方？我把产物用水洗涤过，水相和有机相都不出峰！而且连原料峰也不出，难道完全反应了？如果这样，产物又为什么没有峰？只不过我的产物是通过理论分析出来的

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1楼 2009-03-25 10:16:09

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hd1113

木虫 (小有名气)

应助: 0 (幼儿园)
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虫号: 507956
注册: 2008-02-20
性别: MM
专业: 色谱分析

有一种情况，你是用FID吧？把你的FID上的金属环拆下来用细砂纸，磨一磨，这玩艺是感应器作用，样品做多了，它有可能失灵。

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7楼2009-03-27 10:20:25

已阅关注TA 给TA发消息送TA红花 TA的回帖

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sdmxz

应助: (幼儿园)
在线:
虫号: 681616

★ ★ ★
佳怡(金币+3,VIP+0):感谢您的应助~欢迎常来分析版~ 3-25 18:02

•FID火焰是否点燃？
•柱内是否有气流？
•色谱柱是否与进样口和检测器两端连接?
•检查进样口是否漏气？
玻璃衬管是否破裂？
•进样口与色谱柱的连接是否正确?
•如果使用自动进样器
检查针是否弯曲？
检查针是否堵塞？
样品瓶中是否有足够的样品以便进样针能够取到样品？
如果用冷柱头进样方式，检查聚四氟乙烯片是否漏气？
试一试，看看有没有效果

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2楼2009-03-25 11:00:28

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