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ying1230

木虫 (小有名气)

应助: 4 (幼儿园)
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红花: 2
帖子: 202
在线: 91.9小时
虫号: 623147
注册: 2008-10-11
性别: MM
专业: 有机合成

[交流] 【求助】气相不出峰可能的原因

请教高手，我合成的酰基化产物在气相中不出峰，除了溶剂峰连一点杂峰都没有，很多条件都试过了还是不行，我用的酰基化试剂是草酰氯，请问大家知道问题出在什么地方？我把产物用水洗涤过，水相和有机相都不出峰！而且连原料峰也不出，难道完全反应了？如果这样，产物又为什么没有峰？只不过我的产物是通过理论分析出来的

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1楼 2009-03-25 10:16:09

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jsys

荣誉版主 (著名写手)

博洋Lab

应助: 7 (幼儿园)
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专业: 有机分析
管辖: 分析

这个问题，基本可以确定你的原料及产物都是强极性的，用的是极性柱子吗？如果是的话，那要直接进原料不就搞清原料是不是出峰了吗？而且你做的物质可能肯定的是，出峰不一定好的。如果还有其它的情况可及时也大家沟通的

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6楼2009-03-27 09:37:06

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sdmxz

应助: (幼儿园)
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虫号: 681616

★ ★ ★
佳怡(金币+3,VIP+0):感谢您的应助~欢迎常来分析版~ 3-25 18:02

•FID火焰是否点燃？
•柱内是否有气流？
•色谱柱是否与进样口和检测器两端连接?
•检查进样口是否漏气？
玻璃衬管是否破裂？
•进样口与色谱柱的连接是否正确?
•如果使用自动进样器
检查针是否弯曲？
检查针是否堵塞？
样品瓶中是否有足够的样品以便进样针能够取到样品？
如果用冷柱头进样方式，检查聚四氟乙烯片是否漏气？
试一试，看看有没有效果

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2楼2009-03-25 11:00:28

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