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cxc0715

木虫 (正式写手)

[求助] 求助,关于丙烯酸酯类乳液聚合物的分子量测试方法已有3人参与

是这样,我们有一款成分是丙烯酸酯乳液聚合物的产品,然后客户提出需要我们提供分子量的测试数据。

该产品的简要信息如下:
1. 直接以白色乳液状态进行使用,所以我们平时存放也是以乳液状态储存,不进行破乳处理。
2. 乳液稳定性好,久置不团聚、沉降。对电解质稳定性好,加入饱和氯化钠溶液并以10000转/分钟的速度离心30分钟以上,未见分层或沉降。
3. 单体为MMA、BA等丙烯酸酯类的混合单体,引发剂为APS,聚合温度65~70℃。
4. 乳液已用碱液调节pH值在7±1的范围内。
5. 乳液粒径保持在5μm以下(D90)。

然后关于分子量的测试,我最近被闹得很头疼。
思路的话,我是这么考虑的:
第一,因为是乳液,所以不适合用乌氏粘度计。我印象中粘度法只适用于测试溶液状态的样品的分子量,翻书也都是说需要将高分子样品配成恰当的溶液才能进行测试。关于粘度法是否确实不适用于乳液状态的样品,如果适用的话需要如何操作,求指教~
第二,说起分子量那自然一定会想到GPC,然而目前我们还没找到合适的溶剂。我试过把样品烤干以后用各种溶剂尝试,发现既不溶于水、乙醇,也不溶于THF、DMF等。所以真心求教各位对丙烯酸及丙烯酸酯类聚合物有心得的大神们,用哪种溶剂比较好呢?甚至,这类物质是否不太适合用GPC测分子量呢?
第三,可能会有大神建议我用MALDI-TOF-MS,抛开成本因素不谈……有人用这种方式测过聚丙烯酸酯类样品的分子量么?效果如何?对制样有什么要求么?谢谢~
第四,如果有大神能够介绍其他的适合聚丙烯酸酯类分子量测试的方法,不胜感激~

真心求助,拜谢!
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cheney808

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

首先,先确定丙烯酸乳液有没有交联,或者会不会加热自交联;
2、如果没有交联,用不溶于水的溶剂,如二氯甲烷,将聚合物萃取出来,进行GPC测试
17楼2020-08-27 15:17:15
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cheney808

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
17楼: Originally posted by cheney808 at 2020-08-27 15:17:15
首先,先确定丙烯酸乳液有没有交联,或者会不会加热自交联;
2、如果没有交联,用不溶于水的溶剂,如二氯甲烷,将聚合物萃取出来,进行GPC测试

这样避免了破乳对聚合物结果可能的影响,另外,破乳再测也可能无法反应真实分子量,因为小分子量的聚合物可能无法析出来,或者有些水溶性好的分子量没有办法析出来。
18楼2020-08-27 15:19:05
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